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LC-MS/MS-IDA-EPI法同时测定中草药及中毒样品中16种吲哚生物碱: 2024年; 目的建立液相色谱/三重四极杆质谱-多反应监测-信息依赖性采集-增强产物离子扫描(liquid chromatography tandem mass spectrometry-multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,LC-MS/MS-IDA-EPI)方法,用于同时测定中草药及中毒样品中16种吲哚类生物碱,包括钩吻碱、吴茱萸生物碱、钩藤生物碱、育亨宾和士的宁等。方法用氨水溶液-甲醇(体积分数为0.01%)作为流动相,以0.4 mL/min的流速进行梯度洗脱,16种吲哚类生物碱在Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱上分离。采用多反应监测-信息依赖性采集-增强产物离子(multiple reaction monitoringinformation dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)扫描模式进行检测。结果阳性样品的EPI谱图搜库匹配度均>70%且与标准品的保留时间偏差在±0.1 min内。所有化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.998,检出限为0.01~4.00(μg/L或μg/kg),定量限为0.04~13.00(μg/L或μg/kg)。平均回收率为83.43%~109.41%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.70%~4.51%(n=6)。结论所建立的方法简便快捷、准确、可靠,可用于中草药和中毒样品中16种吲哚类生物碱的快速定性和定量分析。; 黄丽珍覃昆飞李莜; 关键词：吲哚类生物碱中草药中毒样品

食物中毒样品中大肠埃希氏菌的分离、检测和鉴定被引量：3: 2022年; 目的:建立食物中毒样品中大肠埃希氏菌(Escherichia coli)的检测方法,并对分离的大肠埃希氏菌进行生化鉴定和药敏分析。方法:根据E. coli特异性基因设计引物和探针序列,建立荧光定量PCR检测体系,并使用VITEK系统对分离的E. coli进行生化鉴定和药敏分析。结果:成功建立了荧光定量PCR检测E. coli的方法,方法检测灵敏度高(LOD为10 CFU·mL^(-1))、特异性强,应用该方法对10份食物中毒样品中的E. coli进行检测,发现4份阳性样本,纯培养后获取4株E. coli,进一步的VITEK生化鉴定结果表明这4株分离株为E. coli,药敏分析结果显示4株E. coli分离株均表现为多重耐药株。结论:本研究建立的荧光定量PCR能够灵敏、准确地检测食物中毒样品中的E. coli,且通过生化鉴定和药敏分析掌握食物中毒样品中E. coli的生化特征,为预防和控制E. coli引发的食物中毒提供了科学依据。; 龙慧龙永艳王伟吴葵樊国印; 关键词：大肠埃希氏菌荧光定量PCR 生化鉴定药敏分析

液相色谱质谱联用测定中毒样品中河豚毒素被引量：1: 2022年; 建立血液、尿液、胃液以及鱼样中河豚毒素的液相色谱质谱联用测定方法。鱼样基质样品采用1%甲酸甲醇溶液去蛋白,上清液采用固相萃取法去除杂质,血液、胃液用乙腈提取,尿液静置沉淀,并均采用液相色谱质谱联用仪进行河豚毒素测定。实验结果表明,在线性范围内河豚毒素含量和峰面积具有良好的线性关系。本文所提出的测定中毒样品中河豚毒素的方法具有快速、高效、准确等优点,能够为河豚毒素中毒临床诊断、食品安全检测提供技术保障。; 高榕冬孙磊龙章敏敏彭骢; 关键词：河豚毒素液相色谱质谱联用固相萃取

SD大鼠灌胃染毒蓖麻籽的毒代动力学研究及临床中毒样品初步检测: 2022年; 目的建立SD大鼠血浆中蓖麻碱的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,用于大鼠ig染毒蓖麻籽后毒代动力学研究及开展临床样本检测。方法采用SynergiPolar-PR 100Å色谱柱(100 mm×2 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱5 min,流速0.3 mL·min^(-1);甲醇-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂蛋白沉淀法提取蓖麻碱;东莨菪碱为内标。15只SD大鼠随机分为蓖麻碱0.3,1.0和3.0 mg·kg^(-1)组,用已测定蓖麻碱含量的蓖麻籽匀浆液进行ig染毒,检测大鼠血浆中蓖麻碱的浓度并拟合计算毒代动力学参数。尝试用该法对蓖麻籽中毒临床血浆和尿液样品进行检测。结果该法的线性范围为1~1000μg·L^(-1),检测限为0.5μg·L^(-1),选择性、准确度、精密度、提取回收率、基质效应和残留效应等均符合方法学验证要求。各组大鼠的蓖麻碱达峰浓度(C_(max))和AUC呈剂量依赖性增加,染毒0.7~0.8 h达C_(max),之后快速下降,T_(1/2)为2.2~2.5 h。临床中毒后4和14 h,血浆样品中蓖麻碱的浓度分别为25.5和22.2μg·L^(-1),14 h尿样中的浓度为92.2μg·L^(-1)。结论该法可用于SD大鼠血浆中蓖麻碱的快速、灵敏、准确测定;以蓖麻碱作为蓖麻籽中毒诊断的标志物可应用于临床中毒血、尿样本的检测。; 付佳婷张瑛张文鹏郭磊徐斌谢剑炜; 关键词：蓖麻籽毒代动力学

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食物中毒样品中的百草枯和敌草快被引量：5: 2021年; 目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法。方法分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近干,加入流动相复溶,再经0.22μm滤膜过滤。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以乙腈(A)-100 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(B)(60:40,V:V)为流动相等度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果百草枯和敌草快在2.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9971~0.9999。百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为1.0μg/L和0.3μg/L,定量限(S/N=10)分别为3.0μg/L和1.0μg/L。加标水平为2.0、10.0、80.0μg/L时,百草枯和敌草快回收率分别为82.4%~98.4%和90.1%~103.5%,相对标准偏差分别为0.8%~5.1%和1.0%~4.2%。结论本方法建立的分析过程样品前处理简单、快速、准确,适用于食品、血液和尿液中的百草枯和敌草快的同时测定。; 赖建辉孙金影蔡志斌刘金明韦慧慰; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法食物中毒百草枯尿液血液

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱串联质谱法快速检测食物中毒样品中的毒黄素被引量：6: 2021年; 目的建立食物中毒样品中毒黄素的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱串联质谱快速确证方法。方法样品经酸性甲醇提取后,采用固相萃取净化、富集,溶剂吹干,0.5 ml 0.1%的甲酸水复溶,过0.22μm滤膜上机检测。采用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈体系梯度洗脱,多反应监测(MRM)检测。结果毒黄素在0.05 ng/ml~5.0 ng/ml浓度内线性关系良好,相关系数为0.9999。平均加标回收率为82.0%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~2.9%,方法检出限为0.004μg/kg。结论该方法快捷灵敏,准确性高,确证性强,可以为临床诊断食物中毒提供一种快速检测毒黄素的最终确证方法。; 张伟冯光伟赵东阳张榕杰; 关键词：食物中毒毒黄素液相色谱-串联质谱法

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定雷公藤中毒样品中4种毒性成分被引量：2: 2021年; 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定雷公藤中毒样品中雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲4种主要毒性成分的方法。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,柱温为40℃,样品室温度为4℃,流动相A为乙腈,流动相B为10 mmol甲酸铵-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的仪器工作条件下,雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均不小于0.9980,检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg/kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%~95.3%,测定结果的相对标准偏差为2.66%~5.71%(n=6)。该方法适用于雷公藤中毒样品的快速检测。; 华正罡陈曦冯静; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法雷公藤雷公藤甲素雷公藤内酯甲

QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留被引量：12: 2020年; 目的建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法样品经改进的QuEChERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均> 0.992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70.0%~119.2%,相对标准偏差为0.6%~17.0%。方法的检出限和定量限分别为0.01μg/kg^0.3μg/kg和0.03μg/kg^1.0μg/kg。结论该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。; 孙洁杨晓倩刘素华曹小丽焦海涛刘仲; 关键词：食物中毒农药残留基质效应 QUECHERS

高效液相色谱法快速检测商陆中毒样品中的两种商陆皂苷被引量：1: 2020年; 目的建立高效液相色谱法快速检测商陆中毒样品中商陆皂苷的方法。方法采用微波辅助萃取法,提取商陆中的商陆皂苷甲和商陆皂苷乙,C18色谱柱分离后,采用紫外检测器进行测定,检测波长203nm,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,流速为1.0mL/min。结果商陆皂苷甲和商陆皂苷乙在质量浓度0~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均>0.999,检出限分别为36.5、96.5mg/kg。加标回收率为96.3%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~0.54%。结论建立的方法简单、快速、准确,适用于商陆中毒样品中两种商陆皂苷的应急检测需要。; 冯晓青姚海波姚海波赵怀荣刘华良; 关键词：高效液相色谱商陆中毒样品

气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药被引量：2: 2019年; 目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。; 王芹杭学宇宋鑫王露冯晓青张敏会; 关键词：食物中毒样品有机磷

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