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SEC-RI-MALLS和SEC-RID测定丙交酯乙交酯共聚物相对分子质量及相对分子质量分布的方法比较: 2025年; 目的:建立体积排阻色谱-示差折光-多角度激光光散射检测器联用(SEC-RI-MALLS)法与体积排阻色谱-示差折光检测器(SEC-RID)法测定丙交酯乙交酯共聚物(Poly(Lactide-co-Glycolide Acid),PLGA)相对分子质量及相对分子质量分布,并对两种方法的测定结果进行比较。方法:采用SEC-RI-MALLS法时,以四氢呋喃为流动相,以Shodex GPC KF-803L为色谱分离柱,以四氢呋喃为流动相,流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样体积为100μL。采用SEC-RID法时,以四氢呋喃为流动相,以Agilent PLgel 5μm MIXD-D为色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃,示差折光检测器温度为35℃,进样体积为20μL,使用Agilent公司GPC软件计算相对分子质量及相对分子质量的分布。对新建立的方法进行方法学验证,并采用新建方法对13批样品的相对分子质量和相对分子质量分布进行测定。结果:SEC-RI-MALLS法的精密度、准确性、稳定性、重复性试验RSD分别为1.35%、1.58%、1.53%、1.26%;SEC-RID法线性良好(r^(2)=0.9999),精密度、准确性、稳定性、重复性试验(n=6)RSD分别为2.05%、1.62%、1.30%、2.97%。SEC-RI-MALLS法的测定值比SEC-RID法的小;将SEC-RI-MALLS法测定值乘以转换系数1.5后,与SEC-RID法的测定值进行配对t检验,结果显示两种方法无显著性差异。结论:建立的两种方法均可用于PLGA相对分子质量及相对分子质量分布的测定,在实际应用过程中,可根据不同的应用场景选择适宜的方法。; 王保成张晓艳周小华赵恂马聪玉高正松施海蔚袁耀佐杭太俊

短肽型肠内营养剂相对分子质量分布及体外消化稳定性的探析: 2025年; 目的:建立1种结合优化后的Infogest体外消化静态模型的分子排阻色谱(SEC)法,测定短肽型肠内营养剂消化前后相对分子质量分布,对3种不同的短肽型肠内营养剂质量进行考察评估,探讨产品质量特性及消化稳定性,为短肽型肠内营养剂质量控制和临床个体化应用提供指导依据。方法:SEC法采用2根ECOSILSEC G 2000色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm)串联,以乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1)为流动相,流速0.7 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长215 nm,进样量20μL;体外模拟消化参考并优化Infogest体外消化静态模型,分为模拟胃、肠和胃肠总消化3个阶段,并采用建立的SEC法,对比消化前后相对分子质量分布的变化来评价其体外消化稳定性。结果:在相对分子质量为165.19~12327,8种对照品的相对分子质量对数与保留时间呈良好的线性关系。专属性试验结果显示,空白溶剂、模拟胃肠混合消化溶液对相对分子质量分布测定基本无影响;精密度、重复性、24 h稳定性试验的RSD均<1.0%。各品种短肽型肠内营养剂的相对分子质量主要集中在150~1000,但不同品种的相对分子质量分布占比存在较大差异。肽组分的水解主要发生在生产阶段,经体外模拟消化后,其相对分子质量分布特性基本保持不变,变化程度主要与产品的原始水解程度相关。结论:SEC法结合经优化的Infogest体外消化静态模型,适用于短肽型肠内营养剂经消化前后的相对分子质量分布及消化稳定性研究,此方法操作简便、快捷,有利于该产品质量特性和营养价值的综合性评估。; 郭文琪王晗王奕涵严玲玲谢智勇; 关键词：肠内营养相对分子质量分布体外消化

负载型茂金属催化剂用于制备宽相对分子质量分布聚乙烯的研究: 2024年; 茂金属聚乙烯性能优越,但它的相对分子质量分布通常较窄会造成后续成型加工困难等一系列问题,限制其大规模应用。以甲基铝氧烷(MAO)改性硅胶为载体,茂金属化合物为活性组分得到负载型茂金属催化剂,并在淤浆体系中催化乙烯聚合得到茂金属聚乙烯。系统探究了制备条件对负载量的影响、聚合条件对活性的影响,同时利用扫描电子显微镜、电感耦合等离子质谱仪、激光粒度仪、高温凝胶渗透色谱仪等对催化剂和聚合产物分析表征。实验结果表明,负载型催化剂活性释放平缓,将其用于乙烯/1-己烯共聚时活性可达1576.5 g·g^(-1)。加入1-己烯后产物的加工性能得到改善,聚合物的熔点、密度、堆积密度和结晶度变低,相对分子质量分布从2.6拓宽至3.2,熔体流动速率从0.0882增加至0.36 g·min^(-1)。; 谷勇耀王立娟姜涛李健; 关键词：茂金属催化剂硅胶淤浆聚合相对分子质量分布

不同生长时期酸枣果肉多糖相对分子质量分布和单糖组成及抗氧化活性研究: 2024年; 为了探究不同生长时期酸枣果肉中多糖含量、相对分子质量、单糖组成及抗氧化活性变化规律,以野生型和种植型酸枣为研究对象,分别采用苯酚-硫酸比色法、高效凝胶色谱法、高效离子色谱法和DPPH自由基清除实验研究其不同生长时期的果肉多糖含量、相对分子质量、单糖组成和自由基清除能力。研究发现野生型和种植型的酸枣果肉中多糖含量均表现出先下降后上升的趋势;两种类型的酸枣果肉多糖的相对分子质量均随着酸枣的发育逐渐降低;两种类型酸枣果实发育前期果肉多糖中单糖鼠李糖含量最高可达46.14 mg/g,半乳糖次之可达33.10 mg/g;果实发育后期,两种类型的酸枣果肉多糖中单糖含量最高的为阿拉伯糖可达60.30 mg/g,半乳糖醛酸次之可达45.02 mg/g;两种类型酸枣果肉多糖的DPPH自由基清除能力变化趋势与其果肉中多糖含量变化趋势基本相同;种植型酸枣与野生型酸枣在多糖含量、多糖相对分子质量、单糖组成和自由基清除能力方面均表现为相同的趋势,且均属于还原糖积累类型果实。研究结果为酸枣果肉资源进一步开发与利用提供参考。; 王磊李国龙唐志书唐志书宋忠兴刘红波刘红波陈佳昕; 关键词：相对分子质量单糖组成抗氧化活性

烷基取代聚对苯二甲酰对苯二胺的相对分子质量以及相对分子质量分布分析: 2023年; 聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的相对分子质量和相对分子质量分布直接影响芳纶纺丝性能。PPTA主链间的氢键作用使其难溶于氯仿等常用有机溶剂中,不能满足核磁共振波谱仪、质谱和凝胶渗透色谱法等测试要求。为了提高PPTA的溶解性,通过主链上N位接枝系列不同种类和取代程度的烷基侧链,得到可溶解的烷基化PPTA,考察了不同烷基种类和烷基化条件对相对分子质量以及相对分子质量分布的影响。乙基烷基化PPTA的取代程度可达98.6%,有利于得到多分散系数较低和更为准确的相对分子质量分布。根据马克霍温克方程,得到了特定黏度范围内重均相对分子质量与特性黏数的关系公式为[η]=9.96×10^(-3)M_(w)^(1.08),对优化PPTA合成条件和改善芳纶纤维的性能提供了参考。; 杨林涛李茂; 关键词：聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶纤维烷基化相对分子质量分布

宽相对分子质量分布茂金属聚乙烯非等温结晶动力学被引量：2: 2023年; 聚合物的相对分子质量分布是影响其结晶行为的重要因素之一,同时也显著影响聚合物产品生产工艺及加工性能。采用茂金属催化剂制备了相对分子质量分布不同的3种茂金属聚乙烯(mPE)产品,应用差示扫描量热(DSC)法进行非等温动力学研究。结果表明:mPE聚合物链的立构规整性保持较好,没有随着相对分子质量分布变宽而明显变差,但是相对分子质量分布的变宽降低了mPE的结晶速率,且在结晶度较高时影响更加显著。; 郑浩沈安曹育才; 关键词：茂金属聚乙烯非等温结晶动力学

不同来源右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布质量差异成因研究被引量：2: 2022年; 目的考察比较了国内市场上不同厂家右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布,并对其评价指标以及质量差异成因进行比较分析,为评价该系列药物的关键质量属性提供一定的依据。方法采用高效体积排阻色谱-示差折光串联激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)法测定相对分子质量与相对分子质量分布,并比较多个不同来源的注射液及其原料药相关质量指标,分析其不同工艺参数(pH值和高温时间)对相对分子质量分布的影响。结果右旋糖酐40葡萄糖注射液47批A~H企业样品的相对分子质量分布系数均在1.51~1.77内,2批I企业样品为1.40~1.41;右旋糖酐原料药9批A~C企业样品相对分子质量分布系数均在1.46~1.58内,3批D企业样品为1.33~1.34。结论注射液中右旋糖酐40的相对分子质量分布主要源于原料药的质量,不同来源和工艺的原料药其相对分子质量分布系数差异较大。在注射液制剂工艺过程中,其pH值和高温处理时间对右旋糖酐的质量有一定的影响,建议在该品种注射剂一致性评价或产品再研发过程中予以关注。; 孙逍谢升谷黄艳孙楠刘珊王宇林玲倪维芳; 关键词：右旋糖酐40葡萄糖注射液右旋糖酐40 相对分子质量相对分子质量分布处方工艺

大叶黄精多糖相对分子质量分布及其单糖组成的研究被引量：9: 2022年; 大叶黄精Polygonatum kingianum var.grandifolium春秋两季萌芽、开花,冬季常绿等生物特性与多数黄精属植物存在明显区别,其化学成分随物候发生的积累变化难以借鉴黄精属其他植物的规律,制约了优质药食两用物质的生产。为此,采集重庆秀山大叶黄精样品,采用蒽酮硫酸比色法、高效凝胶色谱和三甲基硅烷(TMS)柱前衍生GC-MS对不同月份、不同龄节的大叶黄精根茎进行了多糖含量、多糖相对分子质量及其单糖组成分析。结果表明:大叶黄精根茎的多糖含量及组成与其生长时期密切相关,新芽萌发促进了多糖的积累,开花结实消耗了多糖,4月份多年生龄节中多糖含量最高,质量分数可达134.04 mg·g^(-1),其多糖按重均相对分子质量(M_(W))大小分为P1(2.02×10^(7))、P2(5.09×10^(6))、P3(1.37×10^(6))、P4(4.73×10^(5))和P5(5.11×10^(3))5个组分,P5含量最高;按组成的单糖分,主要由果糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖和阿拉伯糖组成,6种单糖平均物质的量比1.31∶1.00∶0.90∶0.53∶0.22∶0.21。研究结果为其精准采收和资源利用提供科学依据。; 余蒙杨美森杨通广廖姝惠刘京晶张新凤斯金平; 关键词：单糖 GC-MS

烯烃共聚物的分子质量分布和短链支化分布的同步去卷积方法: 2022年; 烯烃共聚物的分子质量分布(MWD)和短链支化分布(SCBD)可通过凝胶渗透色谱和红外检测器联用进行表征,MWD和SCBD的去卷积对反应动力学特性分析和动力学参数估计具有重要作用。基于微观结构瞬时分布方法提出了一种MWD和SCBD的同步去卷积方法,对比阐述了MWD单独去卷积、MWD和SCBD分步和同步去卷积3类方法,通过解析模拟生成的微观结构数据和实际样品的表征结果,比较了分步和同步去卷积方法。结果表明,同步去卷积方法应用于模拟生成的微观结构数据时能更为高效、准确地还原已知的原始特征参数;应用于实际样品表征结果时能得到更具物理意义和规律性变化的可靠特征参数。; 冯黄河顾雪萍冯连芳冯连芳杨国兴王登飞杨国兴; 关键词：烯烃共聚物分子质量分布

那屈肝素钙注射液重均相对分子质量与相对分子质量分布探析被引量：2: 2021年; 目的:考察那屈肝素钙注射液重均相对分子质量与相对分子质量分布情况及存在问题,并对现行标准检验方法进行改进与统一以便更有效评价产品质量。方法:按照现行标准对市售的4家企业47批样品的相对分子质量与相对分子质量分布项目进行检验;改进并统一检验方法:采用TSKgel G2000SWXL(300 mm×7.8 mm)色谱柱分离,以0.1 mol·mL^(-1)醋酸铵溶液为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,样品浓度1 500 IU·mL^(-1),示差折光检测器对47批样品进行测定;比较分析法定方法和拟定方法对相对分子质量与相对分子质量分布测定结果的影响及不同企业样品相对分子质量与相对分子质量分布的差异;比较分析加速时间对样品相对分子质量与相对分子质量分布的影响。结果:4家企业47批那屈肝素钙注射液的相对分子质量与相对分子质量分布按法定标准检验均符合规定。拟定方法经方法学验证,样品主峰与溶剂峰分离度良好,精密度RSD为0.1%;重均相对分子质量与相对分子质量分布结果的重复性RSD依次为0.1%、1.5%、0.1%、0.1%;日间精密度RSD依次为0.2%、1.9%、0.4%、0.4%。47批样品的相对分子质量与相对分子质量分布按拟定方法检验均符合规定,法定方法与拟定方法测定结果略有差异。B企业、C企业样品相对分子质量小于2 000的级分所占比例较D企业高。A、B、C 3家企业样品重均相对分子质量与加速时间呈负相关性。结论:A、B、C 3家企业样品的相对分子质量与相对分子质量分布及加速试验稳定性较D企业样品有一定差距。1家企业的现行质量标准较低,亟待提高。拟定方法降低流动相盐浓度,减少对色谱柱的损害,操作简便,检验成本低,重复性良好,方法耐用性符合要求,结果准确可靠,可用于那屈肝素钙注射液相对分子质量与相对分子质量分布的测定。; 闫雪霏丁启钱宁孙备许雷鸣; 关键词：那屈肝素钙

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