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基于水解氨基酸-同位素稀释质谱法的酪蛋白磷酸肽特征肽段纯度定值研究: 2025年; 针对酪蛋白磷酸肽特征肽段YKVPQLEIVPNpSAEER,建立了基于水解氨基酸-同位素稀释质谱法(AA-LC-IDMS/MS)的纯度定值方法。重点表征了特征肽段原料分子量、氨基酸序列等结构信息,优化了肽段氨基酸水解条件,讨论了空间位阻对水解效率的影响。选取脯氨酸、缬氨酸、亮氨酸以及异亮氨酸这4种氨基酸,运用建立的AA-LC-IDMS/MS方法,对酪蛋白磷酸肽特征肽段原料展开纯度定值。结果表明,基于4种不同氨基酸的肽段定值结果一致性良好,定值准确可靠,最终肽段的定值结果为(0.916±0.016)g/g。该方法的建立,为下一步特征肽段标准物质研制及酪蛋白磷酸肽的准确测量奠定了基础。; 徐琪李玲杨梦瑞周剑李付凯李亮; 关键词：酪蛋白磷酸肽纯度定值

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定: 2025年; 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,评定测定过程中的不确定度。结果表明,玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为653.0μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为26.5μg·kg^(-1),测定过程中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液、标准曲线校正和测量重复性等因素对测量结果的影响较大。; 王晓明; 关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇不确定度评定

一种汞同位素稀释剂的制备装置及其制备方法: 本发明提供了一种汞同位素稀释剂的制备装置及其制备方法。一种汞同位素稀释剂的制备装置包括依次连接的消解单元、还原单元及富集单元；所述消解单元包括消解反应器、氧化剂储存容器及氧化剂抽取装置；所述还原单元包括还原剂储存容器、消...; 张辉袁巍刘楠涛王训

同位素稀释HPLC-MS法测定爆米花中7种真菌毒素: 2025年; 目的:采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种测定爆米花中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3这7种真菌毒素的方法。方法:样品用甲酸-水-乙腈(1∶29∶70,体积比)溶液提取,经稀释、离心、过滤后,取上清液加入一定浓度13C标记的真菌毒素同位素内标溶液,上机测定。结果:7种真菌毒素的线性关系良好,相关系数> 0.999,检出限为0.3~50.0μg·kg^(-1),回收率为72.5%~120.0%,相对标准偏差为2.04%~9.73%。结论:该方法操作简单、灵敏度高,能够满足同时测定爆米花中多种真菌毒素的要求。; 王海萍李爽李慧王伟光秦鹏; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱真菌毒素爆米花

微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉: 2025年; 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。; 蔡玮张世龙赵博陈欢欢逯海李潇; 关键词：紫菜镉微波消解

一种基于特征性肽段同位素稀释质谱法的胰岛素定量方法: 本发明公开了一种基于特征性肽段同位素稀释质谱法的胰岛素定量方法，包括以下步骤：特征肽段选择；合成用于胰岛素定量的标记肽段；特征肽段纯度的测定；特征肽段质谱分析离子对的确定；液相分离及质谱条件优化；样本分析前处理；肽标准曲...; 米薇何日梅孙瑞雪

基于肽段同位素稀释质谱的白细胞介素-6的定值方法: 本发明公开了一种基于肽段同位素稀释质谱的白细胞介素‑6的定值方法，包括如下步骤：1)特征肽段的选择：选择EK、ER、VK三条肽段为特征肽段，序列如SEQ ID NO：1‑3所示；2)化学合成三条特征肽段和相应同位素标记肽...; 燕茹林婧王丽华陈心硕季红梅朱文张雨晨

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量: 2024年; 提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。; 张俊黄冬梅黄宣运史永富王媛田良良; 关键词：甲霜灵水产品同位素稀释法液相色谱-串联质谱法

一种基于单点校准高效液相色谱-同位素稀释质谱法检测人尿样中尿酸含量的方法: 本发明提供了一种基于单点校准高效液相色谱‑同位素稀释质谱法检测人尿样中尿酸含量的方法，属于医学检验技术领域。本发明将待测尿样与尿酸标记物溶液混合进行第一平衡，得到第一平衡液；将尿酸纯度标准物质溶液与尿酸标记物溶液混合进行...; 殷宏陈小同施鹏斐张洋邹明强齐小花李长皓杨波王龙静李爽陈乃中马强

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁饮料中展青霉素含量: 2024年; 本文建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁中展青霉素含量的方法。样品经过制备和提取后,采用固相萃取柱净化,使用Athena UPLC C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-水作为流动相进行等度洗脱。电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,展青霉素质量浓度在0~250 ng·mL^(-1)时线性关系良好,r^(2)>0.999;定量限为2.5μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平(10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、250μg·kg^(-1))下,加标回收率为83.18%~99.25%。该方法简便快捷、重现性好,适用于果汁饮料中展青霉素的测定。; 黄飞欧佳灵; 关键词：展青霉素果汁饮料

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