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- 超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
- 2025年
- 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。
- 曹俊飞吕芳霞李鹰李剑
- 关键词:三聚磷酸铝电感耦合等离子体质谱法内标法
- 标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
- 2025年
- 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。
- 吴泽清张成龙国菲刘番番杨瑞琴李鹏
- 关键词:微波消解标准加入法人体血液
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定文蛤中9种元素
- 2024年
- 建立基于微波消解技术及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的文蛤样品中铬(^(52)Cr)、铁(^(57)Fe)、镍(^(60)Ni)、铜(^(63)Cu)、锌(^(66)Zn)、砷(^(75)As)、镉(^(111)Cd)、铊(^(205)Tl)、铅(^(208)Pb)的测定方法。以微波消解法处理样品,采用HNO_(3)作为消解用酸,并加入H_(2)O_(2)增强其消解能力。设定ICP-MS等离子体射频功率为1550 W,利用碰撞/反应池技术,以99.999%高纯氦气为碰撞气,流量为4.1 mL/min,采用动能歧视模式(KED)有效消除多原子分子产生的质谱干扰,以^(45)Sc、^(72)Ge、^(115)In、^(209)Bi作为内标元素,通过内标元素校正法有效降低基体干扰。9种元素的质量浓度在0.1~100.0μg/L范围内与目标元素荷质比信号强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001~0.150 mg/kg,样品加标回收率为83.4%~113.9%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~3.4%(n=6)。所建立的方法简便高效,准确度好,灵敏度高,可满足文蛤中9种元素含量的测定要求。
- 顾晶晶
- 关键词:微波消解电感耦合等离子体质谱法文蛤
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔗糖中铁元素含量
- 2024年
- 选取不同产地的黑糖、红糖、黄冰糖和白砂糖样品,微波消解法进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定这4种蔗糖中铁元素的含量。结果表明:铁元素在0~1.00 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系较好,方法的检出限为0.6 mg·kg^(-1),定量限为2.0 mg·kg^(-1),加标回收率和精密度较好,标准物质的分析验证结果也在标准要求范围内,黑糖中铁元素含量普遍高于红糖,黄冰糖和白砂糖中铁元素含量相对较少,方法适用于测定蔗糖中铁元素的含量。
- 陈娇赵卉周长民
- 关键词:微波消解电感耦合等离子体质谱法蔗糖铁
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷和汞被引量:3
- 2024年
- 试验采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业园区土壤中砷和汞。土壤样品采用微波消解,消解酸体系中,浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为2∶1∶1,消解时间为35 min,消解温度为180℃。结果表明,砷浓度介于0.1~50.0μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.999 6(大于0.995),加标回收率为103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.33%,检出限为0.056μg/L;汞浓度介于0.1~15.0μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.998 4(大于0.995),加标回收率为99.2%,RSD为1.84%,检出限为0.009μg/L。该方法重复性好,精密度高,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。
- 郑秋蕾
- 关键词:微波消解ICP-MS土壤
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种金属元素
- 2024年
- 采用不同用量三酸(HNO_(3)-HCl-HF)体系对样品进行微波消解。以^(45)Sc、^(103)Rh、^(209)Bi为内标,应用ICP-MS同时测定土壤样品中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd。实验结果表明,各元素标准曲线相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.004~0.434μg·g^(-1),加标回收率为90.4%~108.9%,精密度为0.8%~8.4%,结果均在参考范围内。经过准确度和精密度分析研究,酸体系Ⅰ稍优于体系Ⅱ,两种体系都能将待测金属元素完全溶解,基本无挥发损失,具有很好的可靠性。该方法前处理简单,耗时短,灵敏度高,准确度高,为土壤中重金属元素的测定提供了真实有效的检测依据,适用于生态地球化学和第三次全国土壤普查样品中多金属元素的同时测定。
- 张青李业军辛连君李明
- 关键词:土壤重金属元素微波消解电感耦合等离子体质谱法
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中16种稀土元素
- 2024年
- 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中16种稀土元素的含量。采用微波消解法消解巴戟天样品,以Rh、Re为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中16种稀土元素含量,等离子体射频功率为1548 W,载气流量为1.2 L/min。各元素的质量浓度在0~50 ng/mL范围内与信号强度线性关系良好,相关系数不小于0.999,样品加标平均回收率为85.5%~107.3%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~5.16%(n=3)。方法检出限和方法定量限分别为0.001~0.005 mg/kg、0.002~0.016 mg/kg。该方法简单、准确,适用于巴戟天中16种稀土元素含量测定。
- 陈亮张聪严璐佳金鸣陈在敏
- 关键词:微波消解电感耦合等离子体质谱法巴戟天稀土元素
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中26种元素含量被引量:1
- 2024年
- 目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生中26种元素的分析方法。方法:粉碎后的花生样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解,消解后直接定容,利用电感耦合等离子体质谱法测定26种元素的含量。用氦气作为碰撞气,去除多原子离子干扰,选用铑等6种元素作为内标进行定量分析。结果:该方法的检出限在0.00010~0.86900 mg·kg^(-1),相对标准偏差在3.39%~8.76%,加标回收率在78.1%~127.2%,相关系数在0.9933~0.9999。有证生物成分标准物质黄豆粉的测定结果表明,明确标准值的19种元素的检测结果均在标准值的不确定范围内。结论:该方法操作简便、快捷,灵敏度高,重现性好,是一种可靠、高效的方法。
- 李读兴邱超张孟林李丹丹
- 关键词:电感耦合等离子体质谱微波消解花生
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素被引量:1
- 2024年
- 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500~0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%~110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。
- 孙元洁陈青肖湘女李鹰李剑俞晓峰张丽娜
- 关键词:无机肥料土壤调理剂电感耦合等离子体质谱法重金属元素
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素被引量:1
- 2024年
- 铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。
- 席秀丽高艳敏韩夫强王生进
- 关键词:铜矿石稀散元素微波消解乙醇浓度电感耦合等离子体质谱法