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Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸用作高效液相色谱手性固定相被引量：2: 2024年; 采用L-羟基脯氨酸对金属有机框架材料Co-NH_(2)-BDC进行修饰,制备了手性Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸材料。采用“网包法”,将该材料涂敷于硅胶表面,得到了Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸手性固定相。考察了固定相的手性拆分能力,使用正己烷/异丙醇、甲醇/水作为流动相,使用该固定相拆分了24种手性化合物和5种苯系位置异构体。结果表明,所制备的手性色谱柱具有良好的手性拆分能力,在手性物质和苯系位置异构体分离中具有一定的应用价值。; 蒋雪菲高顺秋郑康妮普娜袁黎明; 关键词：高效液相色谱手性拆分

多孔有机笼的制备及其用作毛细管电色谱手性固定相被引量：3: 2023年; 多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料。本文根据席夫碱反应原理,用(1 R,2R)-二氨基环己烷和3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs)。采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征。将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱。结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺2种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力。通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为15 kV,1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为0.100 mol/L,pH为7.5。在最佳的分离条件下,该电色谱柱拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的分离度分别为1.80、3.33、1.69、1.18,都获得了较好的分离效果。可见,POCs是一种良好的手性毛细管电色谱固定相,有一定的手性拆分能力,在色谱分离中具有良好的应用前景。; 郑康妮秦该照蒋雪菲章俊辉袁黎明; 关键词：毛细管电色谱手性分离手性药物

手性金属有机笼MOC-PA作为毛细管电泳手性固定相被引量：1: 2022年; 报道了一种手性金属有机笼[Cu(L)(HO)](PA=L-苯丙氨酸,MOC-PA)作为毛细管电泳分离新型固定相的研究.采用X射线粉末衍射仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行了表征,结果表明该手性金属有机笼具有良好的热稳定性和空间结构.利用该材料制备的毛细管色谱柱具有良好的手性识别能力,可拆分1,2-二苯基乙二醇、佐匹克隆、4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻等手性药物,也能拆分位置异构体硝基苯酚.通过对拆分1,2-二苯基乙二醇、佐匹克隆、4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻进行最佳条件的探究,得出电压、缓冲溶液浓度及p H值在毛细管电泳中对手性样品分离度的影响.采用佐匹克隆进行毛细管柱的重现性研究表明,用该材料制备的毛细管电泳色谱柱具有一定的稳定性和重现性.可见,金属有机笼是一种良好的毛细管电泳手性固定相,有一定的手性拆分能力,在色谱分离中有较好的发展前景.; 秦该照唐明华赖亚琳袁黎明; 关键词：手性固定相毛细管电泳手性拆分

新型多孔材料用作色谱手性固定相被引量：2: 2022年; 手性固定相是色谱法分离分析手性化合物的关键。近年来,随着材料科学的迅速发展,越来越多的新型手性材料被作为色谱固定相用于手性分离分析。本文综述了近5年来液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱领域的新型手性固定相的研究进展,重点总结了基于手性多孔材料的新型手性固定相研究,最后对手性固定相的研究进行了总结与展望。; 汤波王微罗爱芹; 关键词：手性固定相高效液相色谱气相色谱毛细管电色谱

手性固定相分离技术与应用: 手性是自然界的本质属性之一，而在化学、生物分子中也存在很多原子组成相同而空间构型呈镜面对称的手性异构体。人们已经发现生命活动与手性密切相关，对映异构体在生物、生理和药理活性等方面存在较大差异甚至可能具有完全相反的作用。近...; 章伟光

利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相被引量：2: 2019年; 替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯三甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型手性固定相,研究对外消旋化合物的拆分能力。结果表明这些手性固定相对手性化合物具有一定的拆分能力,同时与替考拉宁商品柱(Chirobiotic T)和万古霉素商品柱(Chirobiotic V)相比具有一定的互补作用。; 李倩代文丽何义娟张鹏袁黎明; 关键词：界面聚合法手性固定相高效液相色谱手性拆分

(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相被引量：4: 2019年; 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱>二取代纤维素柱>纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。; 谌学先张鹏何义娟徐文袁黎明; 关键词：高效液相色谱纤维素硅胶手性固定相

利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相被引量：10: 2019年; 万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。; 何义娟李克丽李倩张鹏艾萍袁黎明; 关键词：高效液相色谱手性固定相

键合型直链淀粉手性固定相分离5种质子泵抑制剂对映体: 2019年; 目的使用HPLC手性固定相法实现5种质子泵抑制剂对映体的分离。方法考察手性固定相种类,流动相中有机改性剂的种类和比例,缓冲盐的种类和浓度,碱性添加剂,流速及柱温等因素对分离的影响。结果通过不断优化色谱分离条件,最终确定5种药物的分离条件:色谱柱为Chiralpak ID柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为0.6 mL·min^(-1),分离泮托拉唑、雷贝拉唑对映体的流动相为水-乙腈(60∶40,v/v),分离奥美拉唑对映体的流动相为水-乙醇(20∶80,v/v),分离兰索拉唑对映体的流动相为5 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液-乙腈(60∶40,v/v),分离艾普拉唑对映体的流动相为20 mmol·L^(-1)碳酸氢铵水溶液-乙腈(55∶45,v/v)。在上述条件下,5种质子泵抑制剂对映体均达到完全分离。结论键合型直链淀粉手性固定相对5种质子泵抑制剂对映体均实现完全分离。; 李尚颖张耀文隋晓璠陈默孙苓苓; 关键词：质子泵抑制剂对映体分离

纤维素键合型手性固定相分离二氢吡啶类钙离子拮抗剂药物对映体被引量：1: 2019年; 目的采用HPLC手性固定相法拆分6种二氢吡啶类钙离子拮抗剂药物对映体。方法采用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、碱性添加剂、柱温及流速对对映体分离的影响。结果最终确定分离尼莫地平的最优条件为正己烷-正丙醇(体积比90∶10);分离西尼地平的最优条件为正己烷-正丙醇(体积比85∶15);分离尼索地平、阿折地平的最优条件为正己烷-正丙醇-二乙胺(体积比92∶8∶0. 01);分离阿雷地平的最优条件为正己烷-正丙醇-二乙胺(体积比90∶10∶0. 01);分离贝尼地平的最优条件为正己烷-正丙醇-二乙胺(体积比95∶5∶0. 01);柱温为25℃,流速为1. 0 mL·min^(-1)。以上6种化合物均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离。且热力学研究结果表明尼莫地平、西尼地平、阿折地平、贝尼地平对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,低温有利于对映体分离。而阿雷地平、尼索地平既受焓驱动,同时也受熵驱动影响。结论该纤维素键合型手性固定相对以上6种二氢吡啶类化合物表现出良好的对映体选择性。; 罗琳达李晨自汝捷朱子豪郭兴杰; 关键词：高效液相色谱法对映体分离

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