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血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法
2024年
目的建立血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法。方法利用1%硝酸、0.1%曲拉通X-100-1%硝酸溶液分别对尿液和血液样品进行12.5、20倍直接稀释后上机检测,以钪(Sc)作为内标元素,于标准模式下完成检测。结果该方法利用标准曲线完成生物样品中锂含量测定,线性范围为0.03~50.0μg/L,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.008μg/L,样品加标回收率为86.1%~103.8%,精密度为0.8%~4.2%,质量控制样品测定结果满意。结论本研究建立了一种简便快捷的测定生物样品中锂含量的方法,并对实验中各影响参数进行优化研究,详细探讨了实验过程中各参数变化对于实验结果的影响。方法前处理简便快捷、灵敏度高、稳定性好、检出限低,适用范围广,适合于各类人群生物样品锂含量的测定。
杨柳耿琪姜开友王超洋秦文华
关键词:电感耦合等离子体-质谱法尿液血液
电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质
2024年
目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。
王彩媚林嗣翔王淼
关键词:电感耦合等离子体-质谱法
电感耦合等离子体-质谱法测定艾司唑仑片中7种元素杂质含量
2024年
目的建立测定艾司唑仑片中1类元素砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)及2A类元素钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)杂质含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用硝酸前处理样品。等离子体射频功率为1500 W,雾化气流速为0.92 L/min,蠕动泵速为25 r/min,碰撞模式为动能歧视(KED)模式,碰撞气为氦气,碰撞气流速为3.8 mL/min,以铟(^(115)In)和铋(^(209)Bi)元素为内标元素校正基效应和干扰。结果As,Cd,Hg,Pb,Co,Ni,V元素的质量浓度分别在0~4.5 ng/mL、0~1.5 ng/mL、0~9.0 ng/mL、0~1.5 ng/mL、0~15.0 ng/mL、0~60.0 ng/mL、0~30.0 ng/mL范围内与待测元素和内标元素响应值的比值线性关系良好(r≥0.9994,n=5);重复性、中间精密度试验结果的RSD均小于4%(n=6);加样回收率分别为96.33%,90.02%,89.46%,105.08%,104.43%,99.07%,106.04%,RSD分别为4.48%,4.42%,3.19%,4.58%,2.16%,2.43%,1.87%(n=9)。20批样品中7种元素杂质的含量均远低于限度。结论该方法操作简单、结果准确,可用于艾司唑仑片中1类和2A类元素杂质的含量测定。
胡幸匡鑫玉曾令高
关键词:电感耦合等离子体质谱法艾司唑仑片
石墨消解-电感耦合等离子体发射质谱法测定土壤中9种重金属元素
2024年
建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸-逆王水消解,电感耦合等离子体发射质谱法测定土壤中铜、铅、锌、铬、镍、镉、钴、铊、铍9种金属元素含量的方法。选用编号为TR230006、TR230007、TR230008的实际样品和GBW07981(GSS-39)的标准物质进行测定,并以此研究了分析方法的线性和范围、精密度、准确度。结果显示:本文测定9种土壤重金属元素的质量浓度与以经内标校正后的对应元素信号响应值呈良好的线性关系,相关系数≥0.999,方法的检出限为0.01~1.74 mg/kg,精密度实验相对标准偏差为0.11%~2.38%,标准物质分析测定的相对误差为-0.79%~1.96%。本方法检出限低,精密度高,适用于土壤中多种重金属元素的测定。
赵笑宇
关键词:土壤金属元素精密度
电感耦合等离子体-质谱法测定药用辅料山梨酸钾中元素杂质残留量
2024年
目的根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D最新指导原则,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药用辅料山梨酸钾中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的分析方法。方法采用2%硝酸溶液溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对山梨酸钾样品进行消解,并选用铼(Re)、铑(Rh)、锗(Ge)、钪(Sc)、铋(Bi)元素作为内标,校正基干扰和漂移。结果建立的元素杂质测定方法在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r>0.9980)。检测限在0.002~0.042 ng/g之间,回收率在85%~106%之间,各元素精密度的RSD均≤5%。依法测定13批来自不同生产企业的国产及进口药用辅料山梨酸钾样品中的元素杂质含量,均未超过限度,符合ICH的规定。结论所建立的方法操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好;本试验对药用辅料山梨酸钾元素杂质残留量情况开展筛查,不仅能掌握山梨酸钾的质量整水平,也保障了山梨酸钾做为药用辅料的安全性,为《中国药典》标准的修订提供方法依据。
庞赛江坤王平
关键词:山梨酸钾药用辅料电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体-质谱法测定不同时期秀丽隐杆线虫中26种无机元素
2024年
目的通过电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法建立同时测定秀丽隐杆线虫内26种元素含量的方法,同时分析线虫生长发育不同阶段内元素的含量变化。方法以65%~68%HNO3作为消解液,采用湿法消解处理线虫,利用ICP-MS同时测定线虫中26种元素Al、As、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sc、Se、Te、V、Zn、Zr。将线虫同步化后获得的卵均匀分成5组,分别培养至L1期、L2期、L3期、L4期以及Adult期,应用建立的ICP-MS法测定26种元素含量。结果26种元素在0~500μg·L^(-1)线性关系良好,R2≥0.9993;仪器检出限为0.0001~0.0903μg·L^(-1);仪器精密度(RSD)为0.4%~1.8%;重复性(RSD)为0.0%~2.5%;稳定性(RSD)为0.8%~4.6%;平均加标回收率为80.8%~118.5%,RSD为0.2%~1.5%。L4期线虫中总元素含量最高,其次是L2期,L1期线虫中总元素含量最低。结论通过ICP-MS测定了线虫生长发育过程中内元素的含量,该方法快捷灵敏、简便高效,适用于对线虫中元素的分布情况进行分析,为进一步研究单一元素或多种元素对秀丽隐杆线虫的潜在影响提供参考。
柳志诚潘纪红叶婉婷沈蒙王文琪王嘉慧陶欧刘永刚
关键词:秀丽隐杆线虫电感耦合等离子体-质谱法无机元素
一种电感耦合等离子体串联质谱检测含钆水溶性造影剂中杂质钒的方法
本发明公开了一种电感耦合等离子体串联质谱检测含钆水溶性造影剂中杂质钒的方法,采用5%的硝酸水溶液稀释V单元素标准溶液得到不同浓度的校准溶液,采用1mg/L的Sc作为内标溶液,用5%的硝酸水溶液稀释样品,在ICP‑MS/M...
杨华菁谢文
电感耦合等离子体串联质谱法检测食用农产品中的总溴
2024年
建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定食用农产品中总溴的方法,以N_(2)O作为反应气消除质谱干扰。在MS/MS模式下,研究了在八极杆反应池系统(ORS)中N_(2)O与Br^(+)的相互作用。基于氧原子转移反应,将Br^(+)转移为氧化物离子Br O^(+),利用Br^(+)→Br O^(+)为离子对,消除质谱干扰。将N_(2)O反应结果与采用O2的反应结果比较,N_(2)O能更有效地形成氧化物离子,灵敏度更高,背景效浓度(BEC)和检出限(LOD)更低,消除干扰更彻底。通过分析标准参考物质,评价方法的准确性和精密度,发现测定结果与标准参考物质的认证值基本一致。溴的LOD为38.4~52.6 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.3%,加标回收率在96.8%~103.0%之间。所建立的方法适用于食用农产品中总溴的测定。
李爱阳吴路辉殷子懿陈宇蔡玲黄建华
关键词:食用农产品
碱液提取全基进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定土壤中的六价铬
2024年
针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移问题。利用耐高盐全基进样系统,通过引入稀释气降低高盐基的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基进样-电感耦合等离子体串联质谱法准确测定土壤中低浓度六价铬的方法。对碱液提取条件、质谱仪器工作条件进行了优化,讨论质谱干扰对六价铬测定的影响,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限0.08 mg/kg,相对标准偏差在0.70%~4.2%、加标回收率在92.9%~107%。方法操作简便快速,检出限低,结果准确性高、重复性好。
张吴徐义邦高明姜云娜秦文
关键词:液固比
一种N<Sub>2</Sub>O原位质量法测定蔬菜中Cd含量的电感耦合等离子体串联质谱分析方法
本发明公开了一种N<Sub>2</Sub>O原位质量法测定蔬菜中Cd含量的电感耦合等离子体串联质谱分析方法,包括以下步骤:(1)标准溶液以及混合标准溶液的配制;(2)内标溶液配制,所述内标溶液为10mg/L的Rh内标溶液...
江波王晨羲王佳肖东雪张齐芸张虹

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华蕾
作品数:6被引量:63H指数:4
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研究主题:电感耦合等离子体-质谱 ICP-MS法 微波消解 茶叶 锗
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作品数:44被引量:114H指数:6
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研究主题:电感耦合等离子体-质谱 微波消解 电感耦合等离子体-质谱法 锗 ICP-MS法
谢广云
作品数:90被引量:202H指数:7
供职机构:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所
研究主题:甲基丙烯酸环氧丙酯 人支气管上皮细胞 细胞恶性转化 人支气管上皮 细胞恶性转化过程
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作品数:186被引量:563H指数:11
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研究主题:微流控芯片 硒 核酸 量子点 谷胱甘肽过氧化物酶
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