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- 徐刚领杜加亮付志浩倪永波于传飞王兰
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- 目的 对单抗药物的非还原十二烷基硫酸钠毛细管电泳法(nrCE-SDS)进行方法学验证,为业界相应质控方法的方法学验证提供参考。方法 按照2020版《中华人民共和国药典》三部通则3127单抗分子大小变异体测定法检测。2名实验员分别进行3 d实验,每天采用相同的检测方法分析受试样品,并进行全面的方法学验证。结果 该方法专属性良好,各分析用样品主峰的准确性为98%~102%,总片段和特定杂质的准确性为70%~130%;重复性和中间精密度的RSD≤15%;主峰≥89.9%,总片段范围为0.66%~10.10%,特定杂质的范围为0.36%~4.80%;本方法的定量限为0.33%。结论 对方法的准确性、精密度、线性、范围、定量限和专属性进行了全面的验证研究,为相应方法学验证的科学性和合理性设计提供了参考。
- 徐刚领倪永波武刚付志浩于传飞王兰
- 关键词:纯度
- 全柱成像等电聚焦毛细管电泳法对双特异性Fc融合蛋白的电荷异质性分析
- 2024年
- 建立全柱成像等电聚焦毛细管电泳(WCID-CIEF)分析双特异性Fc融合蛋白电荷异质性方法。方法 通过非还原毛细管电泳法观察酶处理前后峰型的变化,初步确认了该Fc融合蛋白电荷异质性唾液酸相关;结合唾液酸酶酶切和方法优化手段,建立了此融合蛋白的WCID-CIEF分析平台;通过液相质谱法(LC-MS)鉴定了唾液酸相关N-糖构型;通过液相荧光法(LC-FLR)测定了唾液酸的含量。结果 经唾液酸酶酶切和方法优化后,此方法在2.5~7.5 mgmL-1浓度范围内线性良好,R2=0.998,回收率在96.3%~104.6%之间,准确性、专属性和耐用性均满足要求。结论 结合酶处理和方法优化手段,WCID-CIEF可较好地分析融合蛋白的电荷异质性,提供了一种简单、有效的融合蛋白质控手段,并可应用于产品放行及稳定性监测。
- 袁国刚罗顺林军林康昌根琼
- 新型毛细管电泳法分离香烟中小分子有机酸
- 2024年
- 以巯基-β-环糊精修饰的金纳米颗粒(CD-AuNPs)作为缓冲液添加剂的毛细管电泳(CE)新体系完成了12种小分子有机酸的快速分离。与常规毛细管电泳法相比,新体系大大提高了分离效果,皆达到了基线分离。通过透射电镜等表征手段证明了CD-AuNPs的成功合成并探究了其浓度对新CE新体系的影响。以草酸和柠檬酸为模型,完善了CE新体系的定量检测方法并成功地鉴定了两种烟草制品中的11种小分子有机酸,其中草酸和柠檬酸的含量为8.12μg/g和21.51μg/g。
- 杜赫李力群叶亚军于宏男刘月明高磊王嘉绍陈晨宁小平
- 关键词:毛细管电泳烟草制品
- 毛细管电泳法同时分离分析对苯二酚与对苯醌
- 2024年
- 采用毛细管电泳法同时分离分析对苯二酚和对苯醌。在15 mmol/L Na_(2)CO_(3)缓冲溶液(pH 10.5)和15 kV运行电压的电泳条件下,可在10 min内完成对苯二酚与对苯醌的分析。对苯二酚和对苯醌质量浓度在40~250μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r^(2))≥0.9989,加样回收率为99.4%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~3.0%。该方法应用于实际样品分析,结果满意。
- 龙科石爽张东享关瑾
- 关键词:对苯二酚对苯醌毛细管电泳光敏剂
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- 物理化学实验“电泳法测量胶体ζ电势”中存在胶体纯化耗时长、界面位置测量精度低等影响实验教学效果的问题。针对这些问题,本文探索了采用酸碱离子交换树脂快速、大量、可重复地纯化Fe(OH)_(3)胶体的方法和条件;创新性设计了利用数显标尺和挡光片辅助精密测量胶体界面位置的装置,并将其和电泳管固定支架集成为一套专用仪器。更高的界面位置测量精度允许将电泳测量时间缩短至5 min,减小了电泳时间过长引起的电位梯度变化的影响。将改进后的方法和仪器应用于实验教学,学生的实验效率得到提高,测量结果偏差小,重复性好,为在实验教学中增加探索性实验奠定了基础。
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