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- 魏贞
- 关键词：SONOGASHIRA偶联反应
- 文献传递
- 一种羰基铁簇合物协同痕量钯催化Sonogashira交叉偶联反应的方法
- 本发明公开了一种羰基铁簇合物协同痕量钯催化Sonogashira偶联反应的方法，该方法以氯化钯、十二羰基三铁为催化剂、炔酮为配体、甲醇为溶剂，使卤代芳烃、端炔、K<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>反应，...
- 刘敏张伟强王贤刘小静陈云茹陈娜张曦任丹凤
- 文献传递
- 钯-溴酸钾-甲基橙阻抑动力学光度法测定痕量钯
- 2017年
- 利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9mL 1.0mo1/L硫酸,2.0mL 0.01mo1/L溴酸钾溶液,1.1mL 0.25g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19min,在波长505nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差ΔA。钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10^(-4)/s。表观活化能Ea=400.46kJ/mol,方法检出限为3.36×10^(-10)g/mL。实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致。
- 宋学省
- 关键词：溴酸钾甲基橙阻抑动力学光度法
- 一种羰基铁簇合物协同痕量钯催化Sonogashira交叉偶联反应的方法
- 本发明公开了一种羰基铁簇合物协同痕量钯催化Sonogashira偶联反应的方法，该方法以氯化钯、十二羰基三铁为催化剂、炔酮为配体、甲醇为溶剂，使卤代芳烃、端炔、K<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>反应，...
- 刘敏张伟强王贤刘小静陈云茹陈娜张曦任丹凤
- 文献传递
- 石墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦原料药中的痕量钯被引量：6
- 2016年
- 目的：建立测定酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的方法。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法,样品用1%盐酸溶液溶解后直接测定。采用横向平台石墨管,检测波长为244.79 nm,光谱带宽为0.2 nm,空心阴极灯工作电流强度为6 m A,扣背景方式为塞曼效应,测量模式为峰高,进样量为20μl。结果：钯的检测质量浓度线性范围为0~100 ng/ml（r=0.999 0）;精密度、重复性试验的RSD≤2.0%;加样回收率为97.78%~103.07%,RSD=1.6%（n=9）;检测限为1.48 ng/ml。结论：该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的测定。
- 钱良友朱平凤朱凯祥彭佳周方钦
- 关键词：酒石酸唑吡坦钯石墨炉原子吸收光谱法
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量被引量：23
- 2016年
- 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。
- 李莉赵桂莉
- 关键词：微波消解ICP-MS化学原料药钯
- 浊点萃取-激光热透镜光谱法测定痕量钯
- 2015年
- 以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为络合剂,用非离子型表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中的痕量钯。探讨了溶液pH、络合剂用量、平衡温度及时间、表面活性剂用量等实验条件对体系浊点萃取效率及测定灵敏度的影响,并详细研究了多种阴、阳离子对测定的干扰情况。在最佳条件下,钯浓度在4～80 ng·mL^-1范围内与热透镜信号强度呈线性关系,方法的检出限为1．2 ng·mL^-1,该法用于自来水中痕量钯的测定,加标回收率为95．5～96．7%,相对标准偏差为0．87%～2．49%。
- 霍燕燕韩权杨晓慧徐珂
- 关键词：浊点萃取钯
- 改性纳米二氧化硅的制备及其对痕量钯的吸附性能研究与应用
- 由于纳米二氧化硅的化学活性好、表面积大、吸附容量高，在化学、力学和生物学等方面显示出很高的活性而被广泛关注，在分析检测中常被用作固相萃取剂。但是，在酸性条件下，纳米二氧化硅容易凝聚成团和失去活性。为了克服这个问题，本实验...
- 钱良友
- 关键词：痕量钯原子吸收光谱法
- 有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ)被引量：1
- 2015年
- 将有序介孔碳（OMC）分散于壳聚糖（CTS）溶液中,修饰在玻碳电极表面,制成有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极（OMC-CTS-GCE）,研究了钯（Ⅱ）在该电极上的电化学行为,探讨了电极反应机理,对测定条件进行了一系列优化,提出了一种测定痕量钯（Ⅱ）的方法。在0.1mol·L^-1乙酸钠-0.1mol·L^-1的盐酸缓冲溶液中（p H=4.5）,钯（Ⅱ）在OMC-CTS-GCE电极上,于0.49 V处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与钯（Ⅱ）的浓度在2.0×10^-6-1.8×10^-4mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为1.5×10^-6mol·L^-1,方法应用于矿样中痕量钯（Ⅱ）的测定,结果同火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果基本一致。
- 齐同喜齐蕾
- 关键词：有序介孔碳壳聚糖修饰玻碳电极
- 石墨炉原子吸收光谱法测定福沙吡坦中痕量钯被引量：3
- 2014年
- 目的 建立福沙吡坦中痕量钯的测定方法,并验证除钯工艺的效果。方法 采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定福沙吡坦中钯的残留量。结果 钯质量浓度在5~50μg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 9）,检出限为1.68μg/L,样品中的最低检出浓度为0.22μg/g;方法平均回收率为100.82%,RSD=3.34%（n=9）。结论 采用该方法测定福沙吡坦中钯的残留量,方法灵敏、准确、可靠,为药品的质量控制提供了依据。
- 颜琳琦李樱红郭旺明
- 关键词：石墨炉原子吸收分光光度法钯
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