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菲并咪唑类荧光衍生试剂的制备及其在HPLC--FLD中的应用
众所周知,HPLC(高效液相色谱法)具有分辩率高于其它色谱法、分析速度快,十几分钟到几十分钟可完成、重复性高、高效液相色谱柱可重复使用、自动化操作、分析精确度高等诸多优势,其与荧光或者紫外检测器组合后被广泛应用于农产品检...
时新新
关键词:尼泊金酯高效液相色谱-荧光检测法柱前衍生
新型荧光衍生试剂的制备及其在食品分析中的应用
高效液相色谱法(HPLC)因其出色的选择性、高效的分离效率、以及高灵敏度等优势,已被广泛应用于化合物分析领域,取得了显著的成果。咔唑、吖啶酮等天然化合物自身具有很好的共轭体系,因此具有发射很强的荧光特性,可直接用于高效液...
卢志浩
关键词:食品检验高效液相色谱生物胺氨基酸荧光衍生试剂
新型1,8--萘二酰亚胺荧光衍生试剂的制备及在高效液相色谱中的分析应用
高效液相色谱(HPLC)具有分析速度快、分离效率高和稳定性好等特点,高效液相色谱结合紫外或荧光检测技术已被广泛应用于医药研究、食品安全、环境检测、化工、生命科学等不同研究领域。基于自然界中存在的大多数有机化合物本身既无紫...
余水强
关键词:高效液相色谱雌激素饱和脂肪酸
新型荧光衍生试剂对羰基类化合物的检测
徐静
一种香豆素类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈检测中的应用
本发明涉及食品和农业安全检测领域,具体涉及一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈检测中的应用。经试验证明,本发明所设计合成的香豆素类荧光衍生试剂,具有很强的荧光强度,基于该衍生试剂所建立的柱前衍生化测定...
尹忠平刘佳彭大勇上官新晨陈继光李冬文张清峰吴少福
香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立被引量:1
2022年
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。
刘媛刘佳唐道邦涂勇刚臧建威吴雨青陈继光张清峰尹忠平
关键词:氟虫腈柱前衍生化
一种氨基哌嗪功能化的丹磺酰氯荧光衍生试剂的合成及其在高效液相色谱法定量分析微藻油脂中的应用
2022年
自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH_(2)),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10~20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量。将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴加盐酸溶液,直至酚酞指示剂由红色变为无色。蒸发除去乙醇,所得固体经水清洗、离心、振荡、过滤,即制得小球藻脂肪酸样品。以DNS-CL和N-(2-氨基乙基)哌嗪为原料制备DNS-Pi-NH_(2),并用红外光谱、核磁共振碳谱、质谱对其结构进行表征。取制备好的DNS-Pi-NH_(2)、二丙基二硫醚、三苯基磷的乙腈溶液和1.0 mg小球藻脂肪酸样品在室温下振荡衍生10 min,所得溶液用90%(体积分数,下同)乙腈溶液稀释后,用HPLC测定其中脂肪酸衍生物的含量。以Eclipse XDB C_(8)色谱柱为固定相,以90%乙腈溶液为流动相进行等度洗脱,分离得到的目标物用荧光检测器检测。结果显示:8种脂肪酸衍生物在30 min内可实现完全分离;各脂肪酸的浓度在2.0×10^(-10)~2.0×10^(-4)mol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为21~65 pmol·L^(-1);对微藻培养液样品进行加标回收试验,所得回收率为95.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.7%~2.6%;方法用于小球藻脂肪酸甲酯样品的分析,检出了十六烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、顺-9-十八(碳)烯酸,检出量分别为3.08,0.64,0.83,2.57 mg·g^(-1)。
郭子娴蒋妍全红花李明
关键词:荧光衍生试剂脂肪酸微藻
一种咔唑类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈和氟虫腈代谢物检测中的应用
本发明涉及食品和农业安全检测领域,具体涉及一种结构新颖的咔唑类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈和氟虫腈代谢物检测中的应用。经试验证明,本发明所设计合成的咔唑类荧光衍生试剂,具有很强的荧光强度,基于该衍生试剂所建立的柱前...
尹忠平彭大勇刘佳上官新晨李冬文陈继光蒋艳张清峰
用于检测醛类物质的荧光衍生试剂及其制备方法与应用
本发明提供了一种用于检测醛类物质的荧光衍生试剂及其制备方法与应用,所述试剂包括4‑羟胺基丁基‑7‑甲氨基‑香豆素,其具有如下结构式;所示的用于检测醛类物质的荧光衍生试剂是一种具有荧光性的新型羟胺类衍生试剂HAMC其自身能...
谢智中马傲林亚维胡晓松
一种香豆素类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈检测中的应用
本发明涉及食品和农业安全检测领域,具体涉及一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈检测中的应用。经试验证明,本发明所设计合成的香豆素类荧光衍生试剂,具有很强的荧光强度,基于该衍生试剂所建立的柱前衍生化测定...
尹忠平刘佳彭大勇上官新晨陈继光李冬文张清峰吴少福

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尤进茂
作品数:319被引量:993H指数:15
供职机构:曲阜师范大学
研究主题:柱前衍生 高效液相色谱 荧光检测 高效液相色谱-质谱 质谱鉴定
陈继光
作品数:66被引量:222H指数:10
供职机构:江西农业大学
研究主题:青钱柳 毛状根 愈伤组织 绿原酸 甜叶菊
尹忠平
作品数:87被引量:374H指数:12
供职机构:江西农业大学
研究主题:青钱柳 毛状根 绿原酸 甜叶菊 芡实
张清峰
作品数:95被引量:328H指数:12
供职机构:江西农业大学食品科学与工程学院
研究主题:落新妇苷 辣根 土茯苓 异硫氰酸酯 黄酮
李冬文
作品数:15被引量:20H指数:3
供职机构:江西农业大学
研究主题:衍生试剂 氟虫腈 柱前衍生化 荧光衍生试剂 酒店经营