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QuEChERS提取快速 液 相色谱 -串联质谱法 同时测定食品中多种真菌毒素 被引量：7 2023年 快速 、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法 。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液 提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相 分散净化,净化液 过滤膜后通过Phenomenex Luna C_(18)(2)100Å(150×2.0 mm,3μm)色谱 柱分离,以电喷雾电离串联 质谱 多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法 定量,分别对流动相 、提取溶剂、固相 净化剂的选择进行了优化。结果表明:8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加标平均回收率为70.1%~119%,相 对标准偏差(RSD)为2.45%~9.97%;方法 的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~42.18μg/kg。该方法 前处理快速 简便、灵敏度高、重现性好,适用于花生、玉米、薏米仁中多种真菌毒素的测定。关键词：QUECHERS 食品检测 真菌毒素 超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定空气中微量小分子醛被引量：1 2021年 超 快速 液 相色谱 -串联 质谱 测定方法 。方法 采用酚试剂作为吸收液 ,考察了酚试剂的衍生化条件包括酚试剂浓度、pH、衍生化时间和温度对衍生效率的影响,研究了衍生物的稳定性、质谱 裂解机制、方法 的基质效应和采样效率。衍生物在Shim-pack XR-ODS II色谱 柱(100 mm×2.0 mm, 2.2μm)上,以甲醇-水为流动相 进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源在多反应监测正离子模式下测定,外标法 定量。结果乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛在1.00~100μg/L(以醛计)的测定范围均具有良好的线性,相 关系数(r2)≥0.9990,低、中、高3个添加浓度的加标回收率为90.6%~97.8%,精密度为1.9%~6.4%(n=6),平均采样效率为91.0%~97.1%,以采集10 L空气计,空气中乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛的最低定量检测浓度均为0.5μg/m3。结论建立的方法 简便、干扰少、特异性强,可用于测定作业场所空气中的微量乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛。关键词：乙醛 丙烯醛 甲基丙烯醛 丁烯醛 超快速液相色谱-串联质谱法 超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定人血中的氯苯那敏被引量：3 2020年 超 快速 液 相色谱 -串联 质谱 方法 (LC-MS/MS)对人体血液 中氯苯那敏成分进行定性定量分析。方法 血液 经过乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心,过0.22μm有机微孔滤膜,上清液 经LC-MS/MS分析。选取Agilent ZORBAX Eclipse C18作为液 相色谱 柱,柱温为40℃,以5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液 -乙腈作为流动相 ,流速1.2mL/min,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,通过氯苯那敏的保留时间和两对离子对进行定性,外标-标准曲线法 进行定量分析。结果该方法 测定血液 中氯苯那敏成分在0.1~100ng/mL浓度范围内具有良好线性,相 关系数达到0.998 5。方法 最低检出限(LOD S/N=3)达0.03ng/mL,定量限(LOQ S/N=10)为0.1ng/mL,日内精密度在5%以下,日间精密度在8%以下,重现性好,回收率高。结论该方法 快速 、准确、可靠,能够适用于血液 中氯苯那敏的分析。关键词：氯苯那敏 液相色谱-串联质谱 血液 超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定生鲜蔬菜中22种农药残留2020年 超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 ,建立生鲜蔬菜中22种多农药残留的快速 检测方法 。蔬菜样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液 提取、盐析后直接吸取上清液 ,以甲醇-水作为流动相 体系,在电喷雾正离子化模式下,利用三重四极杆质谱 仪,在多反应监测模式下测定。试验结果表明:22种农药在0.1~200μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相 关系数均>0.99,检出限范围为0.4~1.2μg/kg,定量限范围为1.2~4.0μg/kg。22种农药的平均回收率(n=5)范围为79.1%~117%,相 对标准偏差(RSD)小于10%。该方法 快速 、灵敏度高,能够满足生鲜蔬菜中多农药残留的快速 检测分析要求。关键词：生鲜蔬菜 农药残留 同位素稀释-超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定血清中25-羟基维生素D 被引量：2 2019年 快速 、准确测定血清中25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 。方法 血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液 利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相 为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液 (V/V)和含0.1%甲酸的甲醇溶液 (V/V)为流动相 ,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱 柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)上实现快速 分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法 定量。结果差向异构体25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3。3种目标物在0.5~50.0μg/L范围内均呈良好线性关系(相 关系数r>0.9995),方法 检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平(1.0、10.0和30.0μg/L)下,回收率为84.3%~109.0%(n=11),相 对标准偏差(RSDs)为0.8%~6.8%。采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的有证标准物(SRM 972a)的Level 1、Level 2、Level 3和Level 4进行方法 验证,测定结果与标准参考值的相 对偏差均小于5%。结论建立的方法 具有简便、快速 、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同时测定。关键词：超快速液相色谱-串联质谱法 差向异构体 血清 超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定血液 中的右美托咪定被引量：1 2019年 超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 快速 检测人体血液 中右美托咪定成分的定性定量分析方法 。采用乙腈沉淀蛋白法 对血液 进行前处理,LC-MS/MS多反应监测模式采集,以右美托咪定的两对离子对和保留时间定性,外标-标准曲线法 进行定量分析。该方法 检测血液 中右美托咪定成分在1ng/m L～100ng/mL浓度范围内呈良好的线性(r=0.9984)。方法 最低检出限是0.2ng/mL,定量限是1ng/m L,日内和日间精密度均在6%以下。该方法 简单、快速 、准确,有较好的重现性和较高的回收率,适用于实际案件中血液 中右美托咪定的快速 定性定量分析。关键词：液相色谱-串联质谱 血液 超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 检测爆炸案件中常见有机炸药被引量：8 2019年 相 缓冲盐,采用超 快速 液 相色谱 串联 质谱 (UFLC-MS/MS)分析方法 对梯恩梯(TNT)、黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、硝化甘油(NG)六种有机炸药进行定性定量分析。方法 采用有机溶剂提取的方法 对爆炸残留物或有机炸药原体进行前处理,应用以氯化铵为流动相 缓冲盐的超 快速 液 相色谱 法 分离,采用多离子监测(MRM)模式分析,并测试方法 的精密度、检出限和线性关系。结果TNT、RDX、HMX、CE、PETN、NG六种有机炸药分离效果良好,在10~500ng/mL范围内线性关系良好,检出限浓度为0.2~5ng/mL。结论本方法 准确、快速 、灵敏、高效,六种有机炸药均有较好的检验效果,适用于TNT、RDX、HMX、CE、PETN、NG的定性定量检验,并可应用于日常相 关案件检验鉴定工作。关键词：微量物证 UFLC-MS/MS 超 声辅助-分散液 液 微萃取/快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定食用植物油中黄曲霉毒素被引量：3 2019年 超 声辅助-分散液 液 微萃取(UA-DLLME)/快速 液 相色谱 -串联质谱法 (RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法 。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液 经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法 进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超 声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法 的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相 关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相 对标准偏差均小于3.3%。该方法 简便、快速 、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。关键词：黄曲霉毒素 食用植物油 QuEChERS净化-超 快速 液 相色谱 -串联质谱法 同时检测茶叶中常见杀虫剂残留 被引量：11 2018年 法 净化-超 快速 液 相色谱 -串联 质谱 快速 测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的方法 。方法 茶叶样品经乙腈-水溶液 (4∶1,V/V)涡旋和超 声提取,然后分别加入1 g Na Cl和4 g无水Mg SO4,涡旋,8500 r/min离心5 min,取上清液 经无水Mg SO4和PSA粉末净化,以乙腈和0.1%(V/V)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液 作为流动相 ,以梯度洗脱方式采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱 柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱 分离,在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,内标法 定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在0.2~50.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相 关系数r>0.9998,方法 的检出限为0.1~0.3μg/kg。在1.0、40.0和80.0μg/kg三个加标水平下,方法 回收率为88.4%~98.8%(n=6),相 对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该方法 具有简便、快速 、灵敏和准确的特点,适用于茶叶样品中杀虫剂残留的定性定量分析。关键词：超快速液相色谱-串联质谱法 杀虫剂 茶叶 痕量 快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定26味中药中黄曲霉毒素被引量：7 2018年 快速 液 相色谱 -串联质谱法 测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液 (含0.1%甲酸)(1∶1)为流动相 ,流速0.3mL/min,进样量1μL,电喷雾正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)模式扫描,外标法 定量。4种黄曲霉毒素均在0.6~30.0ng范围内呈良好线性,相 关系数R^2分别为0.99997、0.99904、0.99961、0.99999,加标回收率为73.8%~100.8%。本法 快速 、准确、灵敏、精密度高、专属性强,可实现中药中黄曲霉毒素的测定和确证。关键词：黄曲霉毒素 中药
