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高相液相色谱法检测染发类化妆品中碱性红2等8种禁用着色剂被引量：1: 2023年; 建立高效液相色谱法(HPLC)检测染发类化妆品中碱性红2等8种禁用着色剂。采用Welch AQ-C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸溶液为流动相A、甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器多波长检测。考察了染发类化妆品中蜡基类、膏霜类不同基质中着色剂的回收率和相对标准偏差。在一定线性范围内,8种禁用着色剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,最低检出限为1~5 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下,8种禁用着色剂的平均回收率为87.0%~101.6%,相对标准偏差均小于5%。该方法简单、准确,可用于染发类化妆品中碱性红2等8种禁用着色剂的定性与定量检测。; 杜文亚张晓东; 关键词：着色剂高效液相色谱法

消炎止带外洗液中金丝桃苷高相液相色谱法含量测定: 2020年; 目的建立消炎止带外洗液中金丝桃苷含量测定的方法。方法Agilent TC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈(A)和0.2%醋酸(B)。梯度洗脱程序为0~10 min,10%~13%A;10~30 min,13%~16%A;30~40 min,16%~22%A,维持10 min。检测波长:360 nm;流速:1 ml/min;柱温:30℃;进样量10μl。结果HPLC法中金丝桃苷在0.1~0.5μg线性关系良好,r=0.9997;金丝桃苷加样回收率为96.2%,RSD/%为1.2%。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,为消炎止带外洗液质量控制提供依据。; 何怡然邓桂明欧阳林旗向彪陈镇刘文娥蒋司晨; 关键词：高效液相色谱仪

磁性固相萃取-高相液相色谱法检测食品调味料中痕量着色剂被引量：4: 2019年; 建立了一种磁性固相萃取-高效液相色谱联合检测食品调味料中痕量着色剂的分析方法,基于新型三嗪共价分层网络修饰的磁性纳米粒子(Fe3O4@TCLN)吸附剂对目标物进行纯化和提取,解决了复杂基质中相对较低浓度的目标物的检测问题,显著提高了萃取效率。评估了影响提取效率的主要因素,包括吸附剂的质量、提取时间、洗脱剂的类型、洗脱剂的体积、解吸时间以及吸附剂的可重复利用性。在优化条件下,该方法检测限范围为1.6~4.6μg/kg,加标回收率为76.0%~92.0%,日内和日间相对标准偏差小于5.9%。结果证明,该方法可用于食品安全分析和监测中检测痕量食品着色剂。; 苗颖潘艳夏晒歌张文芬陈胜赵无垛; 关键词：高效液相色谱偶氮染料食品调味料

高相液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究: 甲砜霉素是氯霉素类抗生素的第二代广谱药。自20世纪90年代应用于我国兽医临床以来，已在我国畜牧业生产中取代氯霉素用于动物各种传染性疾病的预防和治疗。随着甲砜霉素的广泛应用和深入研究，发现其对人、畜也有较强的毒、副作用。现...; 毛以智; 文献传递

一种基于分散液相微萃取技术的高相液相色谱法测定血清中尿酸含量的方法: 本发明公开了一种基于分散液相微萃取技术的高相液相色谱法测定血清中尿酸含量的方法，包括分散液相微萃取前处理、高效液相色谱分析；将血清样品与萃取剂混合，涡旋振荡后，在1000‑3000W条件下进行超声5～10min，1200...; 王克波郑凤家李雪

药用辅料苯甲酸苄酯有关物质HPLC检测方法的建立: 2024年; 目的:建立苯甲酸苄酯有关物质的高效液相色谱方法,对该辅料质量标准提出修订建议。方法:用苯基硅烷键和硅胶为填充剂,以甲醇-1%-醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL。结果:根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了苯甲酸苄酯有关物质的色谱条件,并进行了方法学验证。有关物质中杂质苯甲酸和苯甲醛的检测限分别为0.2μg·mL^(-1)和0.01μg·mL^(-1),苯甲酸和苯甲醛的校正因子分别为1.0和0.1。按新建方法对4家企业6批次苯甲酸苄酯样品进行有关物质检查,均检出苯甲醛杂质,杂质含量在0.02%~0.1%。杂质总量在0.02%~0.9%。结论:新建立的方法可增订入苯甲酸苄酯的质量标准中,并根据给药途径的不同,制定不同的杂质限度,以便更好的控制药品质量。; 杜凯朱晓月王琳张喆胡琴; 关键词：苯甲酸苄酯高相液相色谱法

热毒宁吸入粉雾剂的制备与质量标准研究被引量：1: 2024年; 目的:建立热毒宁吸入粉雾剂的质量标准。方法:通过实验对热毒宁吸入粉雾剂进行制备工艺优化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定热毒宁吸入粉雾剂中绿原酸、栀子苷和青蒿素的含量。运用激光粒度仪测定热毒宁吸入粉雾剂的粉末粒径分布,结合药典和相关法规的要求,制定热毒宁吸入粉雾剂的质量标准。结果:15 g金银花和12 g青蒿在3倍体积的水中提取6 h,可以获得最佳的挥发油提取量,在6倍水体积,pH=2.5的条件下,提取240 min可以获得最优的绿原酸和浸膏得率。在乙醇浓度为70%,提取时间180 min, 6倍加液条件下,获得最佳的栀子醇提物得率。在温度80℃、风速600 L/h,进药量3 mL/min的条件下进行喷雾干燥,发现乙醇含量为60%时为最优条件,其粒径分布在1~5μm的体积百分数为67.6%,且得粉率为71.2%。喷雾微粉在25℃条件下储存1个月和3个月,药物分别降解0.25%和2.13%,水分分别增加0.02%和0.05%,且在避光和正常光照条件下无明显变化。热毒宁喷吸入雾剂中绿原酸含量不低于5.0%、青蒿素含量不低于3.2%、栀子苷含量不低于6.8%。热毒宁喷吸入雾剂中总菌落数低于1 000 cfu/g,真菌和酵母低于100 cfu/g,未检出大肠杆菌。结论:该优化后工艺可靠,含量测定的精密度、准确性、重复性均符合方法学要求,可用于热毒宁吸入粉雾剂的生产和质量控制。; 房玉良霍雨佳刘博许彦来; 关键词：绿原酸栀子苷青蒿素高相液相色谱法

复方甘草片溶出度方法的建立和溶出曲线相似性评价被引量：4: 2023年; 目的:为了控制复方甘草片的质量,进一步评价其生产工艺,建立体外溶出实验方法及相关的HPLC检测方法。方法:溶出条件为桨法,转速为50 r·min^(-1),溶出介质为水,检测方法为HPLC法,以自身对照法进行溶出度计算。采用建立的溶出方法对3个厂家的复方甘草片中吗啡、磷酸可待因和甘草酸的溶出情况进行了考察,并用Weibull模型对溶出数据进行拟合。结果:通过比较拟合参数来评价各厂家的溶出情况,发现不同厂家之间的Weibull拟合参数有显着差异,说明各厂家的制剂工艺存在较大的区别;通过批间均一性比较,发现厂家A的生产工艺相对稳定,但其不同年份生产的样品存在一定的差异性。结论:采用建立的体外溶出实验方法对不同厂家的样品进行溶出曲线相似性评价,为复方甘草片的质量研究提供参考。; 周晓力曾月林尹利辉陈华; 关键词：复方甘草片磷酸可待因甘草酸溶出度溶出曲线高相液相色谱法

基于毒性药材成分的心宝丸质量标准提升研究: 2023年; 目的建立心宝丸毒性药材成分的质量控制方法,以提高心宝丸的质量标准。方法采用HPLC法对方中附子的双酯型生物碱成分进行限度检查,采用HPLC法对方中蟾酥的毒效成分脂蟾毒配基和华蟾酥毒基进行含量测定。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.2538~181.2600μg/mL(r=1.0000)、0.2530~180.6900μg/mL(r=1.0000)和0.2394~171.0000μg/mL(r=1.0000)有良好的线性关系,平均回收率分别为81.7%、82.9%和82.2%,RSD分别为1.1%、1.4%和0.7%(n=9),每丸含双酯型生物碱以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的总量计不得过50μg;脂蟾毒配基和华蟾酥毒基分别在10.9~54.6μg/mL(r=0.9997)、10.0~50.1μg/mL(r=0.9998)有良好的线性关系,平均回收率分别为91.9%和100.7%,RSD分别为3.4%和2.7%(n=9),每丸含蟾酥以脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量计不得少于16μg。结论建立的方法结果准确,专属性强,为心宝丸毒性药材成分的质量控制提供依据。; 林琼英张秋裕蔡荣钦刘兵兵吴丽琼; 关键词：心宝丸蟾酥附子高相液相色谱法

盐酸溴己新滴丸工艺优选及其盐酸溴己新含量测定被引量：2: 2022年; 目的优选盐酸溴己新滴丸制备工艺,并建立测定其中盐酸溴己新含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用单因素试验法优选滴丸制备工艺。色谱柱为Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(以三乙胺调pH至3.2)-甲醇(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为247 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果优选的滴丸制备工艺为,聚乙二醇(PEG)4000∶PEG 6000=1∶1(m/m),冷凝剂为液状石蜡,其温度为(10±2)℃,药物∶基质=1∶15(m/m),药液滴制温度控制在90~95℃,滴制距离为(10±2)cm,滴速以每滴3~4 s为佳。盐酸溴己新质量浓度在0.0412~0.2060 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.14%,RSD为1.34%(n=9)。3批样品的平均含量分别为每丸含2.57,2.80,2.60 mg。结论优选的该滴丸制备工艺可行,且效果好;所建HPLC法操作简单、专属性强、准确可靠,可用于盐酸溴己新滴丸中盐酸溴己新的含量测定。; 金伟华邓凯文蒲志强陈华吴舒仪; 关键词：盐酸溴己新高相液相色谱法

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