搜索到3286 篇“ HPLC-MS法 “的相关文章
HPLC -MS 法 同时测定大鼠血浆中那格列奈及其主要代谢物M12024年 HPLC -MS 方法 。方法 血浆样品经过乙酸乙酯萃取,以非那西丁为内标。色谱采用岛津C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,流动相为0.1%甲酸溶液与乙腈,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。质谱采用选择性离子监测(SIM)阳离子模式,检测对象[M+H]^(+)为:那格列奈318.2,代谢物M1334.1,非那西丁180.1。结果标准曲线线性范围为0.0625~8μg/mL那格列奈,M1为0.0313~4μg/mL。日内及日间准确度和精密度变异均<10%,血浆样品稳定性良好,提取回收率均>96%,基质效应<5%。结论本方法 稳定性好、灵敏度高、重现性好,可应用于各类生物样本中那格列奈及其代谢物M1的生物等效性与药物代谢动力学研究。关键词：那格列奈 HPLC-MS法 药物代谢动力学 HPLC -MS 法 同时测定羊肉中14种β-受体激动剂残留2023年 法 (HPLC -MS /MS )测定羊肉中14种β-受体激动剂残留量的分析方法 。样品经β-葡萄糖醛苷酶水解后,经5%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,利用三种吸附剂(无水硫酸镁、C18粉和N-丙基乙二胺)净化洗脱,选用Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式定性,基质标准溶液外标法 定量。在优化条件下,14种β-受体激动剂的保留时间在1.0~9.5 min之间。当质量浓度范围在0.05~0.5μg/mL时,各种β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9992,方法 检出限(LOD,r_(SN)=3)为0.04μg/kg~0.87μg/kg,定量限(LOQ)0.35μg/kg~1.86μg/kg,在5.0,50和100μg/kg浓度水平上加标平均回收率为82.8%~108.9%,相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.7%。该方法 操作简单、准确,可快速定性定量分析羊肉中14种β-受体激动剂的残留。关键词：羊肉 高效液相色谱-串联质谱法 HPLC -MS 法 同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯被引量：1 2023年 法 。试样经乙腈-甲酸(99.9∶0.1,体积比)提取、C18固相萃取净化、HPLC -MS 分析。外标法 定量,苯磺隆、2甲4氯分别在1~200 ng/m L、5~1000 ng/m L浓度范围内,相关系数r均>0.999,线性关系良好;不同浓度苯磺隆、2甲4氯标品测定值的相对标准偏差(n=6)在0.93%~2.54%之间,精密度良好;样品加标回收率分别为:苯磺隆89.21%~106.84%、2甲4氯90.22%~104.08%.该方法 简单快速、灵敏度高,完全符合准确检测的要求。关键词：苯磺隆 2甲4氯 大麦 小麦 HPLC -MS 法 同时测定北细辛药材中30种禁用农药残留2023年 HPLC -MS )检测方法 。采用直接提取固相萃取法 对产自吉林省和辽宁省的33批次北细辛样品经净化处理后进液相色谱质谱测定,以外标法 进行定量检测。结果显示,采用直接提取固相萃取的前处理方法 简便,回收率高,30种禁用农药的线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99,方法 检出限为0.004~0.020 mg/kg,定量限为0.010~0.200 mg/kg。高、中、低3个水平的平均加标回收率为81.35%~104.35%,相对标准偏差为2.1%~7.6%。该方法 具有操作简便、灵敏度高、准确可靠和重现性强等优点,适用于北细辛30种禁用农药残留量的同时测定。关键词：液相色谱质谱联用 北细辛 固相萃取 HPLC -MS 法 同时测定中药矮地茶中10个有效成分被引量：2 2022年 HPLC -ESI-MS /MS 分析方法 ,并用于不同于产地矮地茶药材的分析。方法 :采用Diamonsil-C(150 mm×4.6 mm, 5μm, Dikma)色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);采用ESI负离子化监测,源喷射电压(IS)-4 500 V,离子源温度650℃,雾化气(Gas1)413 kPa,加热气(Gas2)448 kPa,帘气172 kPa。由MRM-IDA-EPI模式对矮地茶中没食子酸、表儿茶素、岩白菜素、原儿茶酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、杨梅苷、芦丁、杨梅素、槲皮素10个成分的结构进行确证,采用MRM扫描模式建立测定其含量的方法 ,用所建立的方法 对25批不同产地的矮地茶药材进行定量测定,将不同组分的含量,应用SPSS软件经过标准化转换后做散点图进行分析。结果:10个化学成分的峰面积与质量浓度在测定范围内均具有良好的线性关系,检测限、定量限、精密度和稳定性均符合要求,加样回收率范围为97.7%~103.6%,RSD为0.43%~3.3%。样品测定结果表明,不同产地矮地茶有效成分的含量差异较大,矮地茶的道地药材(来自于湖南、湖北和广东)与对照药材趋于一致。结论:本法 简便、快速,灵敏度高,专属性好,可用于矮地茶中10个成分的含量测定,可为矮地茶药材质量控制提供强有力的工具。关键词：矮地茶 HPLC-MS MRM 岩白菜素 酚酸 罗丹明类柱前衍生剂HPLC -MS 法 检测果蔬中的单氰胺 2022年 法 建立了果蔬中单氰胺的检测方法 。样品经乙酸乙酯萃取,用RBS衍生化后,采用高效液相色谱-质谱联用法 测定。结果显示:衍生化试剂RBS具有很好的质谱检测灵敏度,对单氰胺的衍生化反应高效、专一。单氰胺浓度在0.005~5 mmol/L时呈现良好的线性关系,相关系数为0.9969,该方法 的检出限为0.001 mmol/L,定量限为0.0025 mmol/L,样品加标回收率为77.56%~105.21%,相对标准偏差为1.88%~4.04%。该方法 选择性好、灵敏度高、检测限低,可满足果蔬中的单氰胺残留量的测定。关键词：柱前衍生 单氰胺 HPLC -MS 法 鉴定制霉素和制霉菌素中成分及其潜在毒性预测2022年 HPLC -MS 法 鉴定制霉素和制霉菌素中组分,并对其潜在毒性进行预测。方法 采用HPLC -MS 法 测定,Sepax Bio-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:[0.38%乙酸铵溶液–乙腈(71∶29)]–[0.38%乙酸铵溶液–乙腈(40∶60)],梯度洗脱;检测波长305 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。采用电喷雾正离子化(ESI),扫描范围m/z 100~1700,碎裂电压100 V,毛细管电压3500 V,雾化气压45 psi,干燥气流速10 psi,干燥气温度325℃;无二级质谱。结果制霉素中主要成分为制霉菌素A3、多真菌素B、制霉菌素A1和白诺菌素,制霉菌素A3、多真菌素B分子中具有L-洋地黄毒糖结构,白诺菌素分子中具有2,5-二酮哌嗪结构。制霉菌素以制霉菌素A为主要成分,制霉菌素A分子中无洋地黄毒糖或2,5-二酮哌嗪结构。结论制霉素、制霉菌素中主要成分和含量均不相同,制霉素组分中的L-洋地黄毒糖结构和2,5-二酮哌嗪结构可能分别导致心脏毒性和生殖毒性。关键词：制霉素 制霉菌素 HPLC-MS 生殖毒性 HPLC -MS 法 检测盐酸美金刚片中N-(二甲基金刚烷)甘氨酸的含量被引量：1 2022年 HPLC -MS )法 。方法 采用Phenomenex Luna C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(30∶70)为流动相,等度洗脱;采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子化(ESI)正离子模式、多反应监测模式进行检测,电喷雾电压为3500 V。结果N-(二甲基金刚烷)甘氨酸在0.0102~1.0200μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,检测限为3.2 pg,定量限为14.7 pg,回收率在92.5%~105.7%。结论该方法 可满足盐酸美金刚片中降解杂质N-(二甲基金刚烷)甘氨酸的含量测定要求。关键词：HPLC-MS HPLC 和HPLC -MS 法 检测配制酒中甜蜜素含量测量不确定度的比较研究被引量：2 2022年 法 和液相色谱-质谱法 对配制酒中甜蜜素进行测定,开展这两种方法 测量过程中不确定度来源分析,建立不确定度评估数学模型,计算不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,探讨影响测定结果不确定度的主要因素,以及两种检测方法 的测量不确定度主要来源的差异,为选择配制酒中甜蜜素含量测定方法 提供参考。分析结果表明,标准溶液的配制和标准曲线的线性拟合是影响不确定度的主要因素,HPLC -MS 灵敏度高,适合低浓度样品的测定。关键词：不确定度 液相色谱-质谱法 配制酒 甜蜜素 HPLC -MS 法 同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的含量被引量：1 2021年 HPLC -MS 方法 。方法 采用MRM多反应监测负离子模式,Welch Ultimate XB-C18(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温30℃。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素在5~1000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好;平均回收率为95.83%~100.02%,RSD值在3.0%~7.8%之间;10批百合枣仁袋泡茶的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量分别为(102.92±2.60)μg/g、(49.81±1.12)μg/g和(205.28±5.95)μg/g,其RSD值分别为3.86%、2.25%和2.90%。结论该法 专属性强、快速灵敏、操作简单快捷,可用于百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。关键词：酸枣仁皂苷
相关作者
丁黎 作品数：253 被引量：1,205 H指数：15 供职机构：中国药科大学 研究主题：药代动力学 生物等效性 人血浆 药动学 药动学研究 李焕德 作品数：489 被引量：3,013 H指数：24 供职机构：中南大学湘雅二医院 研究主题：血药浓度 药动学 药代动力学 人血浆 药物动力学 王广基 作品数：672 被引量：2,952 H指数：25 供职机构：中国药科大学 研究主题：药代动力学 药代动力学研究 代谢组学 中药 药动学 张正行 作品数：274 被引量：2,329 H指数：25 供职机构：焦作市第二人民医院 研究主题：高效液相色谱法 药代动力学 药物分析 HPLC 人血浆 彭文兴 作品数：135 被引量：820 H指数：15 供职机构：中南大学湘雅二医院 研究主题：药动学 血药浓度 药物动力学 药代动力学 P-糖蛋白
