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UPLC-MS/MS测定僵蚕中多种兽药残留: 2025年; 目的建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测僵蚕中16种兽药残留。方法僵蚕粉加水湿润,用提取液[80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)]提取,Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用梯度洗脱,0.1%甲酸(A)、甲醇(B)作为流相;C_(18)色谱柱分离;应用ESI源,动态多反应监测(DMRM),以空白基质匹配标准曲线定量的正负离子切换模式检测。结果16种化合物浓度在0.5~100.0 ng/ml范围内呈较好的线性关系,r均大于0.9985。检出限为0.10~0.20μg/kg,定量限为0.30~0.50μg/kg。3组不同等级(5.0,10.0,20.0μg/kg)加标回收试验,结果表明,16种化合物的平均回收率为66.4%~110.7%。RSD为1.9%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、可行,可同时对僵蚕中的16种兽药残留进行测定。; 任菲菲张静张艳红郑艳青; 关键词：僵蚕兽药残留

UPLC-MSMS技术在复杂基质中抗菌药物多残留检测中的应用研究: 2025年; 研究采用UPLC-MSMS技术,结合QuEChERS前处理方法,建立了一种用于复杂基质中34种抗菌药物多残留检测的分析方法。通过优化色谱条件和质谱检测参数,实现了目标化合物的快速、高效分离和检测。该方法在0.1~100μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995,精密度和准确度符合残留分析方法的验证标准,检测限和定量限分别为0.05~0.5μg/kg和0.15~1.5μg/kg。实际样品检测表明,该方法适用于畜禽肉类、水产品、蛋类及乳制品中的多抗菌药物残留分析,且部分样品中抗菌药物残留超出国家规定的最大残留限量。; 朱培颖; 关键词：复杂基质抗菌药物

UPLC-MS/MS同时测定天麻胶囊中23种成分含量: 2025年; 目的建立UPLC-MS/MS同时测定天麻胶囊中梓醇、天麻素、地黄苷D、哈巴苷、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷、紫花前胡苷、β-蜕皮甾酮、二氢欧山芹醇、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、哈巴俄苷、二氢欧山芹醇醋酸酯、藁本内酯、蛇床子素、镰叶芹二醇、二氢欧山芹醇当归酸酯、异欧前胡素、羌活醇23种成分含量的分析方法。方法UPLC采用色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(−1),柱温35℃,进样量为1μL;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源、正负离子交替扫描模式,通过多重反应监测进行定量分析。结果23种成分在一定范围内均呈现良好线性关系(r>0.99);精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在86.7%~107.4%。结论该方法同时测定了天麻胶囊中23种成分的含量,方法可行,重现性好,可为天麻胶囊的质量控制提供方法参考。; 王发英毛菊华王伟影; 关键词：天麻胶囊液质联用

UPLC-MS/MS法测定花椒中黄曲霉毒素的含量: 2025年; 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定花椒中4种黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2))的方法。试样采用84%乙腈-水溶液提取,液-液分配净化,采用UPLC-MS/MS仪器进行检测,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,AFB_(1)和AFG_(1)的检出限为0.25µg·kg^(-1),AFB_(2)和AFG_(2)的检出限为0.15µg·kg^(-1),定量限均为0.50µg·kg^(-1)。4种黄曲霉毒素的加标回收率在79.8%~100.8%,相对标准偏差在1.39%~6.49%。该方法操作简单、灵敏度高、成本低,能够满足花椒样品中黄曲霉毒素含量的测定要求。; 郭忠丽刘丽华赵翠韩晓娜; 关键词：花椒黄曲霉毒素

UPLC-MS/MS法快速测定污水中多种化学毒品残留: 2025年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中多种化学毒品残留的分析方法。方法污水经过滤后加入NaCl涡旋混匀,然后用乙酸乙酯提取,通过高速离心后取上清液进行净化、浓缩定容,超高效液相色谱-串联质谱多重反应离子监测模式检测,以外标法定量。结果甲基苯丙胺等多种化学毒品在0.025~10ng·m L^(-1)浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在3种浓度添加水平下,甲基苯丙胺等多种化学毒品的平均回收率为64.7%~108.2%,相对标准偏差为0.3%~11.3%。甲基苯丙胺等多种化学毒品在污水中的定量限为0.25~100ng·L^(-1)。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量污水中甲基苯丙胺等多种化学毒品残留量的检测。; 庄件兵朱莉周璐王明明; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法污水

UPLC-MS/MS测定茅苍术中苍术内酯含量的研究: 2025年; 建立茅苍术中苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。通过质谱特征扫描,各化合物均获得较高离子化效应离子对,样品在室温条件下,采用纯甲醇提取,液固比为20 mL·g^(-1),超声提取45 min,3种苍术内酯的提取量均达到较高水平,分别为621.33、201.32和275.97μg·g^(-1);利用加标回收试验,3种苍术内酯加标回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为6.0%~9.7%,方法的检测限和定量限分别为18.2~32.2、61.0~111.2μg·L^(-1)。该方法可用于同时分析茅苍术中3种苍术内酯含量。; 张文文吴琴燕赵来成梁红芳王建华陈露; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱茅苍术

防己黄芪汤中18种成分的UPLC‑MS/MS定量分析: 2025年; 目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(UPLC-QQQ-MS/MS)技术测定防己黄芪汤中18种成分含量的测定方法,为科学评价防己黄芪汤的质量提供依据。方法:采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立对防己黄芪汤中多成分同时测定的分析方法,对复方进行多成分表征。结果:建立了灵敏度高、分析质量可靠、分析效率高且能对防己黄芪汤复方中多成分同时测定的UPLC-QQQ-MS/MS分析方法,并应用于防己黄芪汤中的生物碱类(木兰花碱、防己诺林碱、粉防己碱)、皂苷类(黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、甘草次酸)、黄酮类(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素)和萜类(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ)共18种成分的定量分析研究,其中粉防己碱为防己黄芪汤复方中含量最高的生物碱。结论:该方法专属性强,可用于防己黄芪汤中多种成分的定量检测。; 吕春明侯婷张宁王冰; 关键词：防己黄芪汤粉防己碱

UPLC-MS/MS法同时测定葛根汤颗粒中10种成分: 2025年; 目的建立同时测定葛根汤颗粒中葛根素、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芍药苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸、甘草次酸、齐墩果酸、6-姜辣素含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法色谱条件:采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温30℃,进样量2μl。质谱条件:电喷雾正负离子源,采用多反应离子监测(MRM)进行正负离子同时扫描。结果10种成分在各自线性范围内线性关系良好,平均加样回收率为91.62%~95.84%,RSD为1.8%~3.2%。检测限为0.18~0.43 ng/ml,定量限为0.61~1.43 ng/ml。结论本方法简便可行,稳定性好,可用于葛根汤颗粒中10种成分的测定。; 卞常芝孙鹏飞孙成考; 关键词：化学成分超高效液相色谱-串联质谱

基于UPLC-MS/MS解析不同樱桃番茄品种初生代谢物特征: 2025年; 以樱桃番茄LBS、TC、Y2015-16为试验材料,利用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对不同果色樱桃番茄品种的果肉初生代谢物成分进行深入分析,并通过主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析等统计方法比较其代谢物差异。结果表明,从3个樱桃番茄品种果肉中共检测出12类342种代谢物,其中正离子模式151种,负离子模式191种,主要包括酚酸类、氨基酸及其衍生物、核苷酸及其衍生物、有机酸、游离脂肪酸、糖类及醇类等类别。品种间的差异代谢物分析结果显示,LBS与TC之间有82种差异代谢物,其中25种上调,57种下调;LBS与Y2015-16之间有73种差异代谢物,其中52种上调,21种下调;Y2015-16与TC之间有77种差异代谢物,其中4种上调,73种下调。3个品种间变化倍数最大的差异代谢物为酚酸类、脂质。鉴定出4条在品种间存在显著差异的代谢通路,分别为泛醌和其他萜类醌生物合成、酪氨酸代谢、异喹啉生物碱生物合成和苯丙烷生物合成途径。研究结果可为樱桃番茄品种的品质评价和遗传改良提供理论依据。; 李菊李志李志陈华杨阿各苗明军钟建苗明军杨亮; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱代谢通路

基于UPLC-MS/MS的川南酿酒高粱品种筛选及差异分析: 2025年; 【目的】从川南丰富的高粱种质资源中筛选酿酒专用高粱材料并进行差异分析,旨在解决主栽品种退化及品种同质化问题。【方法】利用超高效液相色谱—串联质谱技术从22份高粱种质资源材料中筛选出川南高粱地方品种HS08,分析其与国窖红1号、红缨子、朗糯红19号3种代表性酿酒专用常规品种的代谢物组成差异,并结合理化组分以及产量性状进行分析,用以辅助新品种选育。【结果】高粱地方品种HS08的单穗籽粒重(87.73 g)及千粒重(21.13 g)显著高于3个常规品种平均值(单穗重68.50 g、千粒重18.79 g)。HS08的淀粉、蛋白质、脂肪、单宁、直链淀粉等含量适中,与3种常规品种的理化成分无显著差异,符合酿酒高粱标准。4种高粱检测出18类共2421个代谢物。HS08相较于国窖红1号、红缨子及朗糯红19号分别筛选出81、62、74个差异代谢物,主要包括黄酮类、萜类、香豆素类、酚酸类等次生代谢物,以及脂类、氨基酸类及其衍生物等初生代谢物。差异代谢物中,黄酮类占比最高且多为上调。对代谢物进行富集分析显示,显著富集且上调的共有代谢通路有类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成。【结论】地方品种HS08富含黄酮类等抗氧化活性物质,具有更高营养价值和生物抗性,理化指标适中,可用以培育优质高粱。利用理化分析和非靶向代谢组学相结合的方法可为酿酒高粱新品种筛选和选育提供理论依据。; 李哲王红梅王松涛王松涛陈安静陈安静钟小忠李令; 关键词：黄酮类

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