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国家自然科学基金(20872083): 作品数：18 被引量：183H指数：9; 相关作者：王晓郑振佳王岱杰赵先恩刘玉芹更多>>; 相关机构：山东省分析测试中心山东农业大学山东省科学院更多>>; 发文基金：国家自然科学基金山东省科技攻关计划博士科研启动基金更多>>; 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程农业科学更多>>

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷被引量：18: 2011年; 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子,获得化合物的准确分子量信息,与相关文献报道进行比较,分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花色苷,且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵-3-(p-香豆酰基)-芸香苷。本方法快速、准确,无需标准品。; 刘玉芹江婷赵先恩杨国栋杜金华王晓; 关键词：紫甘蓝羽衣甘蓝花色苷

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱被引量：18: 2011年; 目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析。结果分离并检测了9种生物碱。结论快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。; 郑振佳王晓王明林王珊珊赵先恩; 关键词：固相萃取荷叶生物碱阳离子交换

芍药花化学成分研究被引量：24: 2014年; 目的：研究芍药花的化学成分。方法：综合采用多种色谱技术分离纯化芍药花中的化学成分并采用现代波谱法鉴定其结构。结果：共分离纯化出11个化合物,分别鉴定为：没食子酸（1）、没食子酸甲酯（2）、没食子酸乙酯（3）、1,2,3,6-没食子酸酰-β-D-葡萄糖（4）、1,2,3,4,6-没食子酸酰-β-D-葡萄糖（5）、异槲皮素-3-O-β-D-（6″-没食子酸酰）葡萄糖（6）、山柰酚-3-O-β-D-（6″-没食子酸酰）葡萄糖（7）、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖（8）、山柰酚-3,7-O-β-D-二葡萄糖苷（9）、芍药苷（10）、芍药内酯苷（11）。结论：其中,化合物1~8、10、11均为首次从芍药花中分离得到,化合物6、7为首次从该属植物中分离得到。; 舒希凯段文娟刘伟刘伟耿岩玲王晓杨鹏; 关键词：化学成分

花生油中游离脂肪酸的HPLC-FLD分析被引量：12: 2011年; 采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)分析了花生油中的游离脂肪酸。用荧光衍生试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)作为柱前衍生化试剂对11种脂肪酸标准品(9种不饱和脂肪酸和棕榈酸、硬脂酸)进行衍生,经梯度洗脱实现了11种游离脂肪酸BCETS衍生物的完全分离,使用外标法定量,建立了同时测定11种脂肪酸绝对含量的方法,对花生油中的游离脂肪酸进行了分析。结果表明,花生油中游离亚油酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸含量分别为1304.42,1044.09,842.19和407.43μg/g。; 郑振佳赵先恩迟炳海初玉圣尤进茂王晓; 关键词：花生油游离脂肪酸柱前衍生

pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱被引量：8: 2011年; 目的建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法。方法溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水(4∶1∶5),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离制备。结果从2.18 g荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg和莲碱190 mg 4种生物碱,质量分数均大于98%;各化合物通过HPLC、MS和1H-NMR进行了化学结构鉴定。结论 pH区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法。; 郑振佳杨滨徐美霞耿岩玲林小静王晓; 关键词：荷叶生物碱荷叶碱

快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分析大豆中的异黄酮成分被引量：5: 2011年; 建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分离并检测出9种异黄酮成分。RRLC-Q-TOF联用技术可以快速准确鉴定样品中的异黄酮成分。; 郑振佳初玉圣迟炳海王晓; 关键词：大豆异黄酮

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分被引量：34: 2012年; 目的建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法。方法采用HPLC法,以丹参酮IIA为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮IIA与丹参酮I、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮I、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异。结果各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异。结论一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性。; 蓝天凤王晓王岱杰王亮刘青于宗渊; 关键词：丹参丹参酮相对校正因子外标法

超临界CO2萃取-高速逆流色谱快速分离制备板蓝根中的表告依春被引量：3: 2010年; 目的:建立从板蓝根中快速分离制备高纯度表告依春的方法。方法:板蓝根药材粉碎后采用超临界CO2萃取法提取表告依春粗提物,选择萃取温度、物料粒度、萃取时间和萃取压力为因素进行正交实验优选出超临界液CO2萃取的最佳工艺条件:即萃取压力20MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为60 min,物料粒度40～60目。萃取得到的表告依春粗提物采用高速逆流色谱法进行分离制备,两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(9∶1∶2∶9,v/v),进样量为400mg,得到纯度为99.6%的表告依春103.7mg。结论:该方法简便、快速、低能耗、回收率高,为板蓝根中表告依春单体的制备提供了新方法。; 段文娟董红敬刘静刘建华王晓; 关键词：超临界萃取高速逆流色谱板蓝根表告依春

Preparation of National CRMs of Active Compounds from Natural Products: 2010年; According to the standard of GB/T1500.3-2008 and the guidelines of ISO/REMCO, the preparation of National Certified Reference Materials （CRMs） of active compounds was composed of the following two aspects： preparation and certification. This paper presents an example of the preparation of biochanin A to illustrate the preparation of National CRMs of active compounds from natural products. Firstly, the target compound was extracted and purified from crude materials. Then, its chemical structure was identified by UV spectrum, IR spectrum, ESI-MS, and NMR. The purity of the compound was determined by HPLC with the area normalization method. The certified value assessed by comparing the purity values from six independent qualified laboratories and the value of uncertainty were given. Thermal analysis, residual solvent, homogeneity testing and stability testing was tested in the process.; Duan Wenjuan Geng Yanling Wang Daijie Zhao Xianen Liu Jianhua Wang Xiao; 关键词：PREPARATION CERTIFICATION

超临界CO_2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚被引量：4: 2009年; 采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件:即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1:0.4:1:0.4),进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。; 耿岩玲刘建华王岱杰程传格段文娟王晓; 关键词：丹皮丹皮酚超临界高速逆流色谱分离纯化

国家自然科学基金(20872083)

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