江苏省科技基础设施建设计划项目(BM2011117) 作品数:20 被引量:132 H指数:6 相关作者: 李维林 陈剑 吕寒 任冰如 马丽 更多>> 相关机构: 中国科学院植物研究所 根特大学 中国药科大学 更多>> 发文基金: 江苏省科技基础设施建设计划项目 江苏省产学研联合创新资金项目 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 农业科学 生物学 轻工技术与工程 更多>>
UPLC-Q-TOF-MS法分析枇杷叶的倍半萜苷类化合物 被引量:13 2015年 目的采用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对分离得到的枇杷叶总倍半萜苷类成分进行定性分析,并对其裂解途径进行研究总结。方法枇杷叶乙醇提取物经大孔树脂、聚酰胺柱色谱和RP-18柱色谱处理后,得到的枇杷叶总倍半萜苷采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,ESI源负离子模式下采集质谱数据。结果从总倍半萜苷中得到5个倍半萜苷类化合物,其二级质谱裂解规律均相同,表现为逐个脱去寡糖链上的糖基,产生特征碎片离子m/z 675、529、383,最后生成m/z 205的特征苷元碎片。结论其中2个倍半萜苷类成分可能是仅在苷元C-6和C-7位上构型有差异的loquatifolin A和6,7-cis-nerolidol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside。 赵磊 陈剑 印敏 任冰如 李维林关键词:枇杷叶 蚕沙中1-脱氧野尻霉素提取工艺研究 被引量:1 2014年 目的优化蚕沙中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的提取工艺。方法通过高效液相色谱法测定DNJ含量,比较不同溶剂、提取方法、提取次数对DNJ含量的影响,并通过正交实验方法比较不同因素的影响。结果在提取效果的影响因素中,影响程度大小依次为盐酸浓度>提取时间>提取温度。蚕沙中DNJ提取最佳工艺为:10倍0.1 mol·L-1盐酸为提取溶剂,80℃水浴加热提取2次,每次1 h。结论该提取工艺提取率高,稳定可靠,可用于蚕沙中DNJ的提取。 吕寒 马丽 任冰如 陈剑 李维林 刘艳关键词:蚕沙 1-脱氧野尻霉素 红凤菜抗氧化成分提取分离研究 被引量:4 2016年 目的有效地从红凤菜中提取分离抗氧化活性成分。方法以"乙醇提取-NKA大孔树脂柱层析-聚酰胺柱层析-重结晶"的方法进行分离,测定各阶段样品的DPPH IC50、ABTS IC50、总酚及总黄酮含量,并作相关性分析。结果大孔树脂的30%乙醇洗脱物抗氧化活性最高(DPPH IC50为31.5μg/m L,ABTS IC50为15.1μg/m L)、总酚含量较高(22.8%)、未检出黄酮苷元成分,50%乙醇洗脱物抗氧化活性较高(DPPH IC50为42.1μg/m L,ABTS IC50为33.2μg/m L)、总酚含量最高(26.3%)、总黄酮苷元及总黄酮含量均最高(分别为18.7%和33.7%);50%乙醇洗脱物经聚酰胺柱层析得到的黄酮苷结晶Ⅰ、Ⅱ及其母液干燥物,其抗氧化活性、总酚及总黄酮含量均提高;DPPH IC50与总酚含量间存在显著负相关(r=-0.883*)。结论红凤菜提取物清除DPPH自由基的活性与其总酚含量显著相关,依次采用NKA大孔树脂和聚酰胺柱层析可有效地富集抗氧化活性成分。 任冰如 申玉香 刘俊康 滕杰晖 吕寒 陈剑关键词:抗氧化 总酚 总黄酮 白子菜醋酸乙酯部位的化学成分研究 被引量:22 2013年 目的研究白子菜Gynura divaricata地上部分醋酸乙酯萃取部位的化学成分。方法采用不同柱色谱技术进行分离纯化,结合MS和NMR数据进行结构鉴定。结果从白子菜地上部分80%乙醇回流提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为丁二酸(1)、丁二酸单甲酯(2)、丁二酸单乙酯(3)、丁二酸甲酯乙酯(4)、对羟基苯甲酸(5)、水杨酸(6)、异香草酸(7)、对香豆酸(8)、马栗树皮素(9)、槲皮素(10)、山柰酚(11)、异槲皮苷(12)、紫云英苷(13)、芦丁(14)。结论化合物1~4、6~9为首次从该植物中分离得到。 陈剑 MANGELINCKX Sven 吕寒 李维林 DEKIMPE Norbert 王峥涛关键词:丁二酸 对香豆酸 蚕沙中叶绿素铜的纯化工艺研究 被引量:1 2013年 对蚕沙中叶绿素酮的纯化工艺进行了研究。采用大孔树脂吸附方法进行纯化,考查了树脂型号、洗脱溶剂等工艺参数,选择最佳分离纯化工艺。结果表明:D101树脂对叶绿素铜的吸附和解吸附性能最好,纯化工艺为每1 g D101树脂上样相当于0.5 g蚕沙叶绿素铜提取液,分别以体积分数50%乙醇、体积分数70%碱性乙醇分别洗脱,洗脱流速为24 BV/h,收集70%碱性乙醇洗脱液,再经酸化得到叶绿素铜。 吕寒 马丽 任冰如 陈剑 李维林关键词:蚕沙 大孔树脂 纯化工艺 枇杷叶总黄酮的纯化工艺及抗氧化活性研究 被引量:21 2014年 目的优选枇杷叶总黄酮分离纯化的工艺条件,考察枇杷叶总黄酮抗氧化活性。方法考察不同型号大孔树脂吸附洗脱能力,及大孔树脂、聚酰胺、硅胶对枇杷叶总黄酮的纯化能力,选择最佳分离纯化工艺,并采用ABTS自由基清除试验对黄酮提取物进行抗氧化活性评价。结果 D101树脂对枇杷叶总黄酮的吸附性能最好,最佳纯化工艺为D101树脂每1 g上样相当于1.5 g原药材样液,水、10%乙醇、40%乙醇、90%乙醇分别洗脱,洗脱流速为80 mL·h-1(12 BV·h-1),收集40%乙醇部分经D101大孔树脂同样条件二次洗脱,收集40%乙醇洗脱液得总黄酮提取物。提取物对ABTS自由基有较好的清除作用。结论 D101大孔树脂重复吸附是分离纯化枇杷叶总黄酮的理想方法。枇杷叶总黄酮具有良好的抗氧化活性。 吕寒 滕杰晖 陈剑 马丽 任冰如 李维林关键词:枇杷叶 总黄酮 大孔吸附树脂 抗氧化 枇杷叶黄酮类化学成分研究 被引量:27 2014年 目的研究中药枇杷叶中黄酮类化学成分。方法采用反复硅胶、反相硅胶、凝胶LH-20柱以及制备薄层等方法分离枇杷叶黄酮提取物中的化学成分,运用化学和有机波谱分析方法确定化合物结构。结果从枇杷叶中分离得到9个黄酮类化合物,经鉴定分别为山柰酚(1),槲皮素(2),3,5,7-三羟基黄酮(高良姜素)(3),橙皮苷(4),金丝桃苷(5),山柰酚-3,7-二葡萄糖苷(6),异槲皮苷(7),槲皮苷(8),芦丁(9)。结论化合物3、4和6为首次从该植物及该属植物中分离得到。 吕寒 于盱 陈剑 李维林关键词:枇杷叶 化学成分 黄酮 响应面法优化四角菱果壳总多酚提取工艺 被引量:3 2016年 目的通过响应面法对四角菱果壳总多酚提取工艺进行优化。方法 Folin-Ciocalteu比色法测定总多酚含有量,以其提取率为评价指标,乙醇体积分数、提取时间、料液比为影响因素,在单因素试验基础上,采用响应面法优选提取工艺。结果最佳条件为乙醇体积分数51.3%,料液比1∶20,提取两次,每次1 h,总多酚提取率为11.09%。结论该工艺稳定可靠,可以用于四角菱果壳总多酚的提取。 吕寒 黄鑫 陈剑 任冰如 李维林关键词:总多酚 响应面法 HPLC测定红凤菜总黄酮含量 被引量:5 2016年 用70%甲醇浸提红凤菜样品的干燥粉末,将所得浸膏进行酸解,以槲皮素、山柰酚为对照品,用HPLC对酸解液进行测定,经计算得到红凤菜样品的总黄酮含量,为红凤菜的资源利用提供依据。结果表明,红凤菜样品的总黄酮含量为:嫩芽0.0326 mg·g^(-1)DW,嫩叶0.1171 mg·g^(-1)DW,成熟叶片0.1081 mg·g^(-1)DW,整株样品0.1227 mg·g^(-1)DW;所有样品酸解液中的山柰酚含量均高于槲皮素。红凤菜嫩芽的总黄酮含量最低,整株样品的总黄酮含量不低于其他样品;山柰酚是红凤菜总黄酮的主要苷元。 任冰如 陈剑 吕寒 梁呈元 吴菊兰 刘艳 李维林关键词:高效液相法 总黄酮 槲皮素 山柰酚 不同类型枇杷叶三萜酸类成分含量及降糖活性的比较 被引量:9 2017年 枇杷叶又名巴叶、芦桔叶,为蔷薇科(Rosaceae)枇杷属(EriobotryaLindl.)常绿小乔木枇杷〔E.japonica(Thunb.)Lindl.〕的干燥叶,主产于江苏、浙江、安徽、江西、福建等地,为中国传统民间中草药,味苦,性微寒,具有清肺止咳、降逆止呕的作用[1]204,主要用于治疗呼吸系统疾病[2]和糖尿病[3-5]等疾病.枇杷叶含有三萜酸类[6-7]、黄酮类[8]及倍半萜类[9]等成分,其中,三萜酸类为主要活性成分. 吴月娴 吕寒 简暾昱 陈剑 马丽 任冰如 李维林关键词:枇杷叶 成熟叶 HPLC-ELSD 三萜酸类成分 Α-葡萄糖苷酶