广东省科技计划工业攻关项目(2010A030100013)
- 作品数:10 被引量:60H指数:6
- 相关作者:杨运云邓洁薇梁慧吴庆晖张翠仙更多>>
- 相关机构:中国广州分析测试中心广州中医药大学安捷伦科技有限公司更多>>
- 发文基金:广东省科技计划工业攻关项目更多>>
- 相关领域:理学医药卫生化学工程轻工技术与工程更多>>
- 加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对广东凉茶冲剂中有机氯杀虫剂残留的测定被引量:6
- 2011年
- 建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法(ASE/GC-NCI-MS)测定广东凉茶颗粒冲剂中有机氯杀虫剂(OCPs)含量的方法。采用ASE萃取冲剂中的OCPs,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1∶1),萃取温度100℃,萃取压力10 MPa,萃取时间10 min×3。萃取液经SPE净化,浓缩定容后,经色谱柱DB-1MS(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,采用GC-NCI-MS测定其中OCPs的含量。25种OCPs的线性范围为1~500pg,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为1.0~34.4 pg/g,定量下限为3.4~114.6 pg/g,回收率为86%~105%。将该方法用于分析不同厂家和批次的凉茶颗粒冲剂样品,25种OCPs均未检出。该方法快速、灵敏,是广东凉茶中有机氯杀虫剂残留检测的有效手段。
- 邓洁薇李娜杨运云
- 关键词:有机氯加速溶剂萃取
- 九节属Psychotria asiatica L.化学成分研究
- Psychotria asiotica L.系茜草科(Rubiaceae)九节属(Psychotria)植物,是我国南方常用中草药,具有清热燥湿、解毒、杀虫等功效。临床上常用于治疗感冒、上呼吸道感染、急性扁桃体炎、肠炎、...
- 钟莹张翠仙祝晨蔯林朝展王志芳
- 文献传递
- 气质联用测定广东凉茶中的有机磷杀虫剂
- 通过改进国标方法(GB/T 5009.218-2008),建立了凉茶中19种有机磷农药残留的气质联用新方法。方法的检出限为0.01~0.22μg/g;样品回收率为81%~135%。该方法灵敏度高、重复性好,能够满足凉茶中...
- 李娜邓洁薇杨运云张中强
- 关键词:农药残留有机磷气质联用
- 文献传递
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定银黄颗粒中化合成分和主要成分被引量:3
- 2015年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)测定银黄颗粒中活性成分的定性和定量分析方法。银黄颗粒经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,21种主要化学成分在25 min内得到良好的分离。化合物的定性分析通过QTOF-MS的精确分子量测定和碰撞诱导解离(CID)实验进行,其中14个化合物得到了推导鉴定,12个化合物通过与对照品比较保留时间、精确分子量和多级质谱信息得到了结构确证。定量分析通过提取目标化合物的准分子离子峰色谱图(精确至±0.001Da)进行,12种目标化合物的线性相关系数r≥0.9961;检出限和定量限分别在0.01~0.07μg/m L和0.04~0.24μg/m L范围。方法用于测定20批银黄颗粒,银黄颗粒中12种活性成分的质量分数在0.66~62.1 mg/g范围。采用主成分分析(PCA)对这20批次银黄颗粒样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将4个厂家的银黄颗粒明显区分开来,所建立的分析方法可有效用于银黄颗粒的质量评价与控制。
- 宋玉梅陈超袁智泉梁慧吴庆晖杨运云
- 关键词:银黄颗粒
- 高效液相色谱-质谱法对癍痧凉茶的化学成分鉴定及指纹图谱研究被引量:14
- 2014年
- 采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)和高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)对癍痧凉茶进行化学成分分析。研究结果表明,"黄振龙"和"平安堂"两种癍痧凉茶中共含有40种主要化学成分,其中17种通过与文献对照得到鉴定,13种通过与对照品比较保留时间和质谱数据得到确证。同时采用HPLC-IT-MS建立了"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶的液相色谱-质谱联用指纹图谱,并采用主成分分析对41批次的癍痧凉茶的质量稳定性和一致性进行了评价。主成分分析结果表明,"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶之间的化学成分和内在质量具有显著性差异,提示配方组成及生产工艺不同,应予以区分。该分析方法快速、高效、可靠,是癍痧凉茶质量控制的有效手段。
- 梁慧邓洁薇杨运云
- 关键词:化学成分指纹图谱
- 九节属药用植物化学成分及药理作用研究进展被引量:9
- 2011年
- 九节属植物(Psychotria)是我国南方常用中草药。文献调研表明,关于我国境内本属植物相关化学成分及药理作用研究报道很少。为进一步研究开发Psychotria属药用植物资源,对其化学成分及药理作用进行综述,为其深入开发打下基础。
- 张翠仙彭光天何细新祝晨蔯邓洁薇韦瑀龙
- 关键词:PSYCHOTRIA化学成分药理活性
- 电感耦合等离子体质谱法测定广式凉茶颗粒中重金属被引量:3
- 2013年
- 目的:建立广式凉茶颗粒中重金属分析方法,调查凉茶颗粒中重金属含量。方法:凉茶颗粒和标准物质用硝酸超声波辅助冷消化后,加过氧化氢加热消解,采用电感耦合等离子体质谱同时测定消解液中As、Cd、Cu、Cr、Hg、Mn、Ni、Pb和Zn。结果:标准物质的测定值与标准值一致。本方法重金属测定相对标准偏差2.7%~7.9%,方法检出限0.3 ng/g~5.75 ng/g。部分凉茶中As、Cd、Pb和Cr含量高于食品安全国家标准和欧美草药食品重金属含量限定值。结论:该方法简单、快速、准确,满足凉茶颗粒中重金属质量控制要求。
- 蔡大川王畅张志军陈建平郭鹏然
- 关键词:凉茶重金属电感耦合等离子体质谱
- 山大颜茎、叶挥发油的化学成分研究被引量:3
- 2012年
- 目的初步研究山大颜茎、叶挥发油中的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS法分析其化学成分。结果共鉴定出26种成分。其中山大颜茎中20个,占其挥发油总量的92.1%;叶中18个,占其挥发油总量的72.8%。结论通过对山大颜茎、叶挥发油化学成分的分析鉴定,发现山大颜叶、茎中所含挥发油的组成有所不同,为进一步开发利用其资源提供科学依据。
- 钟莹张翠仙林朝展吴爱芝高丽祝晨蔯
- 关键词:茎叶挥发油气相色谱-质谱联用
- 超高效液相色谱-串联质谱法对癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析被引量:8
- 2015年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。18种活性成分的定量分析采用三重四极杆串联质谱以负离子检测模式多重反应离子监测进行。实验结果表明,所建立的方法线性良好,18种目标化合物的线性相关系数(r)不小于0.996 4;分析方法的灵敏度高,检出限和定量下限分别为0.001~0.08μg/m L和0.002~0.27μg/m L;同时具备精密度高、准确度好、稳定性理想等优点。建立的分析方法用于测定11批"黄振龙"癍痧凉茶和8批"平安堂"凉茶。结果表明,"黄振龙"和"平安堂"样品中18种活性成分的浓度分别为0.7~149.8μg/m L和0.9~110.3μg/m L。采用主成分分析(PCA)对这19批次癍痧凉茶样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将两个厂家的癍痧凉茶明显区分开,提示两种凉茶的配方组成及生产工艺不同,所建立的分析方法可有效用于癍痧凉茶的质量评价与控制。
- 梁慧朱伟健袁智泉陈超吴庆晖杨运云
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱活性成分
- 邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究被引量:11
- 2012年
- 建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。
- 杨运云邓洁薇吴庆晖余彦海钟新林
- 关键词:指纹图谱相似度评价主成分分析