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国家技术创新计划项目(01BK-009)

作品数：25 被引量：58H指数：5
相关作者：姚国伟梁建华马敏曹志凌史颖更多>>
相关机构：北京理工大学石河子大学江苏省海洋资源开发研究院更多>>
发文基金：国家技术创新计划项目更多>>
相关领域：化学工程理学医药卫生生物学更多>>

文献类型

  • 25篇期刊文章
  • 1篇会议论文

领域

  • 14篇化学工程
  • 8篇理学
  • 6篇医药卫生
  • 1篇生物学

主题

  • 14篇红霉素
  • 8篇克拉霉素
  • 8篇O
  • 7篇红霉素肟
  • 6篇阿奇霉素
  • 5篇A9
  • 4篇药物
  • 4篇重排
  • 4篇羟基
  • 4篇贝克曼重排
  • 3篇药物制备
  • 3篇三甲基
  • 3篇三甲基硅
  • 3篇色谱
  • 3篇色谱法
  • 3篇泰利霉素
  • 3篇重排反应
  • 3篇醚化
  • 3篇醚化反应
  • 3篇环己基

机构

  • 26篇北京理工大学
  • 2篇石河子大学
  • 1篇淮海工学院
  • 1篇江苏省海洋资...

作者

  • 26篇姚国伟
  • 13篇梁建华
  • 8篇马敏
  • 5篇曹志凌
  • 3篇孟涛
  • 3篇邓志华
  • 3篇史颖
  • 3篇邓玉林
  • 3篇杨新林
  • 2篇李春
  • 2篇孙京国
  • 2篇闫建辉
  • 2篇李文芬
  • 1篇林美娜
  • 1篇胡高飞
  • 1篇吴姝
  • 1篇周白鸽
  • 1篇侯敏
  • 1篇庞思平
  • 1篇单春燕

传媒

  • 11篇精细化工
  • 3篇现代化工
  • 3篇中国药物化学...
  • 2篇北京理工大学...
  • 2篇化学研究
  • 1篇有机化学
  • 1篇合成化学
  • 1篇光谱学与光谱...
  • 1篇色谱

年份

  • 1篇2010
  • 2篇2009
  • 1篇2008
  • 6篇2007
  • 7篇2006
  • 2篇2005
  • 4篇2004
  • 3篇2003
共 25 条 记 录，以下是 1-10
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排序方式：
高效液相色谱法在红霉素A肟贝克曼重排反应中的应用被引量：1
2004年
建立了一种用于重排反应工艺监控和测定红霉素6,9亚胺醚及其相关化合物含量的反相高效液相色谱法,色谱柱为150mm×4 6mm,填料InertsilODS-3,粒径5μm,流动相为V(CH3CN)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L缓冲溶液〕=30∶70,流速0 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长205nm。该方法能够在12min内快速准确指认重排产物中化学性质差异较大的6种物质:红霉素A6,9亚胺醚、红霉素A9,11亚胺醚、红霉素A9位内酰胺、红霉素A8位内酰胺、红霉素E肟和Z肟,并且贝克曼重排产物在进样量13～100μg显示良好的线性关系(rA=0 9975;rB=0 9994;rC=0 9930)。
史颖姚国伟马敏
关键词：红霉素肟高效液相色谱法
阿奇霉素合成工艺的改进被引量：11
2006年
以红霉素A肟(Ⅰ)为原料,采用一锅煮的方法合成阿奇霉素前体氮红霉素(Ⅳ)后,甲基化反应得到了阿奇霉素的一水化合物(Ⅴ),然后重结晶得到了阿奇霉素二水化合物(Ⅵ)。以原料化合物Ⅰ计算,经贝克曼重排、还原、硼酸酯水解、甲基化反应得到化合物Ⅴ,至重结晶得到稳定的化合物Ⅵ,总收率为81%,通过HPLC测得w(Ⅵ)=98.4%。
马敏姚国伟史颖邓玉林
关键词：阿奇霉素硼氢化钾
2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素的合成
2010年
以2′-O-乙酰基-3-羟基-11,12-环碳酸酯-6-O-甲基红霉素为原料,通过DMSO/P2O5氧化其3-羟基;再以六甲基二硅胺基钠为碱,经消除、咪唑酰基化"一锅煮"方法合成了抗生素泰利霉素的关键中间体——2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素,总收率68.3%。
曹志凌姚国伟刘玮炜徐伟
关键词：红霉素泰利霉素药物合成
克拉霉素合成中保护基的脱除反应研究被引量：1
2004年
深入研究了克拉霉素合成中各保护基的脱除反应,发现2′ 和4″ 羟基上的三甲基硅保护基(TMS)和9 肟羟基上的醚化保护基(1 乙氧基环己基)的脱除是分步进行的,温度和pH是影响各个保护基脱除的主要因素。pH=4 6时,常温下反应1h可以脱去两个TMS保护基,而在升温回流的条件下反应0 5h才可以脱去醚化保护基。实验中还发现2′ 和4″ 羟基上的TMS保护基在同一反应条件下对不同的酸的敏感性是不同的。作者分离纯化了脱去各个保护基的反应中间体并进行了结构表征。
郑少军白景瑞姚国伟庞思平梁建华
关键词：克拉霉素肟醚脱保护
3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
2009年
对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。
李文芬姚国伟曹志凌董丽晶李春
关键词：医药与日化原料
红霉素E肟贝克曼重排反应的研究被引量：11
2004年
通过异构体结构的分析和重排反应和还原反应实验的证实,提出了红霉素E肟贝克曼重排反应产物中异构体转化机理,并对红霉素6,9-亚胺醚合成工艺条件进行了改进,优化后的工艺条件分别为:反应温度5℃、反应时间1h、n(p-TsCl)∶n(EMAE-O)=1.5。红霉素6,9-亚胺醚产率达到93%,纯度为98%。
史颖姚国伟马敏欧育湘邓志华
关键词：红霉素肟贝克曼重排反应
以水为介质一锅煮合成氮红霉素
目的:研究以水为溶剂一锅煮合成氮红霉素的绿色合成工艺;方法:以水为溶剂、红霉素肟为原料、甲磺酰氯为催化剂,在pH为7～8、温度为20℃的条件下进行贝克曼重排反应后,不分离产物,将温度降到-10℃后,直接加入NaBH4进行...
马敏姚国伟邓玉林史颖
关键词：阿奇霉素贝克曼重排绿色化学
文献传递
泰利霉素重要中间体3-氧代-6-O-甲基红霉素的合成被引量：1
2007年
由克拉霉素的前体6-O-甲基-2′,4″-二(三甲基硅)-红霉素A9-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)出发,常温下以φ(HC l)=10%的盐酸催化水解得3-羟基-6-O-甲基红霉素A9肟(Ⅱ);然后一锅煮进行化合物Ⅱ的2′-羟基乙酰化、3-羟基氧化,得2′-乙酰基-3-氧代-6-O-甲基红霉素A9-(O-乙酰基)肟(Ⅳ);最后脱乙酰基、还原9-肟基再次应用一锅煮法合成,得到目的化合物3-氧代-6-O-甲基红霉素(Ⅵ),总收率为57.0%,经HPLC测定w(Ⅵ)=98.5%。通过1HNMR1、3CNMR和MS,表征了各中间体及目标化合物的结构。
李树宾孟涛姚国伟闫建辉罗爱芹
关键词：泰利霉素医药原料
3-羟基-6-O-甲基红霉素A9-肟的合成被引量：1
2005年
从克拉霉素的前体 6 O 甲基 2′, 4″ 二 (三甲基硅 ) 红霉素A 9 ( 1 异丙氧基环己基 )肟出发,在φ(C2H5OH) =50%的乙醇水溶液中加入甲酸,加热回流 2h脱去保护得到 6 O 甲基红霉素A9 肟,将它悬浮于水中,在w(HCl) =1%的盐酸水溶液作用下水解去除 3 克拉定糖得到目标化合物 3 羟基 6 O 甲基红霉素A9 肟,它是合成对耐药菌有优良活性的第三代红霉素酮内酯和酰内酯的重要中间体, 收率为 73 3%。为了简化反应步骤,试探了在脱保护一步不分离产物而在w(C2H5OH) =95%的乙醇和w(HCl) =2%的盐酸水溶液反应体系中直接水解脱糖的方法,得到了目标化合物,总收率为 69 0%。通过1HNMR、13CNMR和MR确定了目标化合物的结构。
周白鸽姚国伟梁建华
阿奇霉素合成中硼酸酯水解的研究被引量：6
2006年
对阿奇霉素合成中的两种硼酸酯,即阿奇霉素硼酸酯(AZMB)及其前体氮红霉素硼酸酯(AZAB)的水解进行了比较,AZAB的最佳水解条件为:pH=3.0、水解温度30℃、水解时间30 m in,转化率91.9%;AZMB的水解条件为:pH=2.0,温度30℃、反应时间90 m in,转化率为89.3%。实验表明,AZAB比AZMB更易水解。采用有机酸和无机酸的混合酸代替文献[6]中的无机酸调节水解的pH,可以抑制克拉定糖的酸性降解反应。通过改进后,以红霉素6,9-亚胺醚为原料,阿奇霉素二水化合物的总收率可以达到85%,经HPLC分析,质量分数为98.4%。
马敏姚国伟邓玉林
关键词：阿奇霉素水解
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