国家环境保护公益性行业科研专项(200809136)
- 作品数：7 被引量：41H指数：3
- 相关作者：潘学军黄斌刘晶靓高建培方锴更多>>
- 相关机构：昆明理工大学昆明市环境监测中心云南大学更多>>
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- 相关领域：环境科学与工程理学化学工程生物学更多>>
- 类固醇类内分泌干扰物分析方法及其在滇池水系环境化学行为研究
- ＜正＞内分泌干扰物（EDCs）所造成的环境问题已引起国际社会的广泛关注,我国也在组织重大课题,开展重点水域EDCs的研究工作,而滇池在此方面的研究却相对滞后。现阶段,滇池EDCs的研究仅仅局限于个别种类污染物的湖体污染调...
- 黄斌王彬刘晶靓金伟万幸潘学军
- 文献传递
- 固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱测定水中类固醇类环境内分泌干扰物被引量：15
- 2011年
- 建立了固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮（E1）、17β-雌二醇（E2）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、雌三醇（E3）的分析方法。通过对比衍生化试剂N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）的衍生化条件及效果,解释了文献报道中使用BSTFA和MSTFA需要加热和催化剂的原因,并在不加热、不加催化剂的条件下（常温反应10 min）将BSTFA应用于环境水样的测定。以Oasis HLB为固相萃取柱,调节水样至pH 4.5,采用10 mL丙酮为洗脱溶剂。本方法对E1,E2,EE2和E3的线性范围分别为1~500 ng/L和5~500 ng/L;相关系数R2〉0.98;检出限和定量限分别为0.1~1.3 ng/L和0.3~4.2 ng/L;滇池水样3个不同浓度水平（5,50和300ng/L）的加标平均回收率为83.8%~94.7%,相对标准偏差为3.2%~9.1%（n=6）。应用此方法对环境水样进行了检测。
- 黄斌潘学军万幸刘晶靓赵世民胡平李发荣
- 关键词：类固醇内分泌干扰物固相萃取衍生化气相色谱-质谱联用
- 类固醇类激素GC-MS分析中酮基衍生化技术研究进展被引量：9
- 2010年
- 类固醇类激素以其独特的生理生化效应而备受关注,气相色谱-质谱联用技术已经成为类固醇类激素分析检测的重要手段。由于类固醇类激素含有羟基、酮基等极性官能团,GC-MS分析时检测灵敏度不高,色谱分离峰形差,需通过衍生化技术将其转化成极性较低、易挥发、热稳定性高的化合物,以改善色谱分离峰形、提高检测灵敏度,使之适用于GC-MS痕量分析。目前,类固醇类激素羟基等含有活性氢原子官能团的衍生化技术发展较为成熟,但酮基衍生化仍缺乏系统研究。本文对类固醇类激素酮基衍生化技术研究进展进行了综述,主要介绍了烯醇化-硅烷化、肟化-硅烷化等酮基衍生化技术的反应原理、应用现状,并对目前存在的问题及进一步的研究方向进行了讨论和展望,为类固醇类激素酮基衍生化技术的研究提供参考。
- 方锴潘学军黄斌刘晶靓王宇高建培
- 关键词：酮基衍生化气相色谱-质谱联用
- 类固醇类内分泌干扰物羟基衍生化条件的优化被引量：1
- 2010年
- 以N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)系统研究了4种类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化,主要考察了MSTFA用量、衍生化温度、衍生化时间对类固醇类内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等.结果表明:100μl浓度为0.01μg.μl-1的标准混合溶液,MSTFA的最佳用量为20μl;最佳衍生化条件为70℃下反应30min;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子(RRF)基本没有降低;在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的仪器检出限为0.1pg.μl-1,EE2和E3的仪器检出限为1pg.μl-1.
- 黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培
- 关键词：类固醇内分泌干扰物羟基衍生化
- 气相色谱/质谱法测定水和沉积物中雄激素与孕激素被引量：16
- 2013年
- 建立了气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术同时测定水和沉积物中雄激素二氢睾酮、睾丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法。分别确定了沉积物微波辅助萃取条件(萃取溶剂、萃取温度和萃取时间)和水样固相萃取条件(固相萃取柱、洗脱溶剂和水样pH值)。结果表明:微波辅助萃取最优条件是乙酸乙酯为萃取溶剂,在120℃萃取15 min;以Oasis HLB为固相萃取柱,水样调节至pH 4,采用乙酸乙酯为洗脱溶剂,固相萃取效果佳。以三甲基碘硅烷为催化剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,将目标化合物分子结构上的羟基和酮基同步衍生化,并确定了衍生化过程的最佳反应温度为40℃,反应时间为20 min,满足了GC-MS分析该类物质的要求。水和沉积物中4种目标化合物检出限分别为0.1～0.5 ng/L和0.6～0.8ng/g,定量限分别为0.4～1.8 ng/L和1.9～2.6 ng/g,加标回收率分别为89.3%～101.4%和77.3%～92.1%,相对标准偏差(RSD)均小于9%。采用本方法对洱海水和沉积物样品进行了分析。
- 金伟黄斌王彬王道玮赵世民潘学军
- 关键词：雄激素孕激素沉积物气相色谱-质谱联用
- 类固醇类环境内分泌干扰物羟基衍生化研究被引量：3
- 2009年
- 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度和时间对类固醇类环境内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等,并对衍生化产物特征碎片离子的裂解机理进行了解释。结果表明:对于100μL0.01g/L标准混合溶液,BSTFA的最佳用量为25μL;衍生化过程不需要加热,常温下(20℃)下反应10min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子RRF基本没有降低。在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的检出限为0.3μg/L,EE2和E3的检出限为5μg/L。
- 黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培
- 关键词：类固醇内分泌干扰物羟基衍生化
- 滇池水系环境内分泌干扰物研究
- ＜正＞环境内分泌干扰物（EDCs）是继臭氧层破坏、温室效应之后的又一全球性环境问题,EDCs的研究已成为国际上环境科学的前沿和热点课题之一。鉴于目前EDCs研究的紧迫性和滇池流域研究的滞后性,本课题组以类固醇类、多氯联苯...
- 潘学军黄斌刘晶靓王彬万幸方锴王仁敏金伟
- 文献传递
- 环境雌激素实验室模拟暴露方法
- 2010年
- 从实验鱼类、暴露系统、暴露方式、评价指标四个方面对国内外环境雌激素的实验室暴露研究方法进行了介绍,为环境雌激素的暴露机制、毒性机理及雌激素效应的研究提供了理论依据和实验指导。
- 刘晶靓潘学军黄斌方锴高建培
- 关键词：环境雌激素评价指标
- 仿生吸附剂去除水中环境内分泌干扰物的研究进展被引量：1
- 2012年
- 环境内分泌干扰物(EDCs)对人类健康和生态环境的危害受到全社会的关注,已成为环境治理研究的热点和难点。由于这类污染物具有较高的辛醇-水分配系数、易于生物富集的特点,近年来人们开展了模拟脂肪细胞的生物富集性制备仿生吸附剂处理水体中的环境内分泌干扰物的研究。仿生吸附剂主要有两类:聚羟基丁酸酯类和乙酸纤维素-三油酸甘油酯类。这两类吸附剂都能高效、快速地去除水中低浓度的环境内分泌干扰物。改性网状仿生脂肪吸附剂和球形乙酸纤维素-三油酸甘油酯吸附剂可再生使用至少5次,吸附效果并未见明显下降。本文综述了这类仿生吸附剂的吸附特性和吸附机理,并展望了今后的研究热点。
- 沈秋莹罗利军王娟刘拥军潘学军蒋峰芝
- 关键词：环境内分泌干扰物
