江西省教育厅资助项目(JJ2007-18)
- 作品数：8 被引量：47H指数：4
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- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离水溶性维生素和核苷被引量：4
- 2008年
- 以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)=40∶60(pH 3.5)流动相体系中,5种水溶性维生素在CCSP上实现较好分离;核苷的分离则是在以纯水为流动相的条件下实现的。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对5种水溶性维生素具有较高的选择性,洗脱顺序与ODS具有显著差异,且保留明显比ODS强(B6除外);与此相反,相同色谱条件下,CCSP对核苷的保留比ODS弱,CCSP可实现核苷的简便有效分离,同时胸苷与黄苷的洗脱顺序也与ODS不同。以上说明不同保留机理的存在,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性比ODS弱;极性的配体使CCSP在对溶质的分离分析中除疏水作用外,还存在n-π和π-π作用、氢键作用、偶极-偶极等作用;协同作用的结果使CCSP在水溶性极性化合物的分离分析中显示出优势。
- 许丽丽李来生杨汉荣刘妙芬
- 关键词：反相高效液相色谱法水溶性维生素核苷色谱保留机理
- 荧光光谱法研究酸性大红3R与牛血清白蛋白的结合作用被引量：9
- 2009年
- 在Tris缓冲溶液(pH 7.4)体系中,运用荧光光谱法和紫外光谱法首次研究了染料酸性大红3R(AS)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,并考察了表面活性剂对体系荧光强度的影响。结果表明,酸性大红3R与牛血清白蛋白能形成基态复合物,从而导致BSA内源荧光猝灭,猝灭机理主要涉及静态猝灭和非辐射能量转移。以实验数据为基础,运用位点模型分别计算得到298 K和308 K时的结合位点数n(0.96和0.92)。运用F rster偶极-偶极非辐射能量转移原理,测定了酸性大红3R与牛血清白蛋白的结合距离r为2.64 nm。根据热力学参数变化确定其主要作用力为静电作用。
- 金艳红李来生陈会明何小英
- 关键词：荧光光谱法紫外光谱法牛血清白蛋白相互作用
- HPLC法测定人体尿液样品中的4′-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮被引量：1
- 2009年
- 报道一种快速测定人体尿液中4’-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法。采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱（DTSP，4．6mmi．d．×15mm，10μm），以乙腈／1．5％三乙胺-甲酸（65：35，v／v，pH=3．0）为流动相，流速设定为1．0mL·minn^-1，检测波长为257nm时，实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离。4’-羟基黄烷酮的线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9920；6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9991，它们的最低检出限分别为1．03ng和1．56ng，平均回收率分别为99．02％～99．26％和98．21％-98．62％，相应的RSD分别小于0．354％和0．605％（n=5）。该方法快速、简便、可靠，适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析。
- 何小英李来生陈会明金艳红
- 关键词：高效液相色谱法
- 对硝基苯胺与牛血清白蛋白的相互作用研究被引量：4
- 2009年
- 用荧光光谱和质谱研究了对硝基苯胺(PNA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,对硝基苯胺能与BSA相结合,结合后对硝基苯胺的ESI-MS选择正离子峰明显减弱,并有规律地猝灭BSA的内源荧光,其机理属静态猝灭过程。实验获得了不同温度下,对硝基苯胺与BSA作用的结合常数和热力学参数,根据所得结果可推断对硝基苯胺与BSA的主要作用力为疏水作用力。由F rster非辐射能量转移理论计算得出了对硝基苯胺与BSA结合位置的距离。采用同步荧光研究发现,对硝基苯胺能进入BSA的疏水区,从而对BSA的构象产生一定的影响,这与对硝基苯胺的生物毒性有关。
- 李来生黄丽芳刘超陈会明金艳红
- 关键词：荧光光谱质谱对硝基苯胺牛血清白蛋白相互作用
- 荧光光谱法研究除草醚与牛血清白蛋白的相互作用被引量：3
- 2009年
- 运用荧光光谱和紫外吸收光谱研究水溶液中除草醚(NP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,NP与BSA形成基态复合物导致BSA内源荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭和非辐射能量转移。运用位点模型计算298 K3、08 K3、18 K时结合常数KA分别为6.97×104、5.25×104、4.96×104L.mol-1,结合位点数n分别为0.98、0.92、0.96。根据热力学参数确定其作用力以疏水作用和静电作用为主;运用F rster偶极-偶极非辐射能量转移原理,测定了NP与BSA的结合距离r为2.19 nm;用同步荧光技术初步考察了NP对BSA构象的影响。
- 金艳红李来生黄丽芳陈会明
- 关键词：荧光光谱法紫外光谱法除草醚牛血清白蛋白相互作用
- 高效液相色谱-质谱法测定废水中芳香胺类化合物被引量：25
- 2008年
- 本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法，用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（250×4．6mm i．d．，5μm），以甲醇-5mmol／L甲酸铵缓冲溶液（PH=3．0）为流动相，流速为1．0mL／min，采用梯度洗脱，分流选样。质谱采用电啧雾电离源正离子模式，以各种化合物的选择离子[M＋H]^＋监测模式进行定量分析。实验发现，联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺有良好的线性关系，它们的线性范围分别为：7．03～281．30μg／L、10．65～213．10μg／L、11．91～238．20μg／L、12．39～247．90μg／L和14．55-291．10μg／L。回收率为92．7％～101．4％。方法检出限为1．7～3．2μg／L。该分析方法灵敏度高、前处理简便、所测浓度范围宽，适用于废水中芳香胺环境污染物的快速测定。
- 黄丽芳李来生刘超
- 关键词：高效液相色谱-质谱法芳香胺类化合物环境污染物废水
- 姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物被引量：2
- 2008年
- 研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。
- 许丽丽李来生杨汉荣刘妙芬
- 关键词：高效液相色谱法色谱保留机理
- HPLC法测定人体尿液中的4’-羟基和6-甲氧基黄烷酮
- 2009年
- 黄烷酮（Flavanone）属于黄酮类化合物（Flavonoids），具有2-苯基色原酮化学结构。黄烷酮类化合物广泛存在自然界，其衍生物大多从天然植物中提取而得，取代基多为羟基、甲氧基、苄氧基、异戊烯基、香叶基等，是多种药用植物有效成分之一。据有关文献报道，许多黄烷酮类化合物具有抗菌、
- 何小英李来生陈会明金艳红
- 关键词：黄烷酮HPLC法羟基黄酮类化合物尿液化学结构
