国家自然科学基金(21271187) 作品数:18 被引量:75 H指数:5 相关作者: 符靓 聂西度 刘宏伟 谢华林 张萍 更多>> 相关机构: 湖南工学院 长江师范学院 中南大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 湖南省重点学科建设项目 湖南省教育厅重点项目 更多>> 相关领域: 理学 一般工业技术 电气工程 轻工技术与工程 更多>>
ICP-MS法测定食品级二甲基硅油中的As、Cd、Hg、Pb毒理性元素 被引量:5 2014年 建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级二甲基硅油中As、Cd、Hg、Pb毒理性元素。样品用煤油稀释,使用ICP.MS法直接进样测定,通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,应用碰撞/反应池校正多原子离子对As元素的质谱干扰,采用基体匹配方法消除基体干扰,在样品溶液和标准溶液中加入Au溶液校正Hg元素的记忆效应。As、Cd、Hg、Pb元素的检出限分别为0.58、0.16、0.87、0.12ng/L,线性相关系数均在0.9999以上,方法的回收率为93.25%~102.70%之间,相对标准偏差小于4.61%,实际样品分析均检出了4个毒理性元素,但含量极低,不会对人体构成危害。该方法简便、快速、准确,可以用来进行食品级二甲基硅油的质量控制和安全评价。 聂西度 符靓关键词:二甲基硅油 煤油 电感耦合等离子体质谱 不同麦类麸中无机元素的含量分析 被引量:2 2017年 建立电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)法测定荞麦麸皮、燕麦麸皮和黑麦麸皮中14种无机元素的分析方法。选择硝酸+过氧化氢为消解溶剂,麦类麸皮经微波密闭消解后直接分析。通过优化ICP-OES工作条件以及选择待测元素分析波长,确保仪器处于最佳工作状态,研究共存元素的光谱干扰及其消除。方法的检出限在0.26~52.66μg/L范围内;各元素的线性相关系数在0.999 5~0.999 9之间;通过测定国家标准物质小麦(GBW10011),表明方法具有良好的准确性和较高的精密度。 张萍 谢华林关键词:微波消解 光谱干扰 无机元素 高纯硅微粉中多个杂质元素的质谱分析 被引量:1 2017年 建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法在多元素分析中的应用。高纯硅微粉经氢氟酸+硝酸微波消解后直接采用ICP-MS/MS测定其中8个常见杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ti、Fe、Cu、Zn)。在MS/MS模式下,通过向碰撞反应池(CRC)中通入NH_3/He,利用目标离子与NH_3/He发生反应消除多原子离子质谱干扰,其中Na、Mg、Al、K、Zn采用NH_3/He原位质量测定,Ti、Fe、Cu采用NH_3/He质量转移测定,考察了NH_3/He反应气流速待测元素分析结果的影响,优化并获得了最佳NH_3/He反应气流速。选择Sc为内标元素校正样品传输、雾化效率以及信号强度变化时所产生的误差。8个待测元素的检出限为0.001~0.76μg/L,采用所建立的方法分析国家标准物质石英岩(GBW07835),测定结果与标准物质所提供的验证值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.5%,表明方法具有准确性好和精密度高的特点,可用于高纯硅微粉中多个杂质元素的准确分析。 李坦平 谢华林 聂西度壳聚糖插层高岭土吸附处理电镀废水中的重金属离子 利用壳聚糖插层天然高岭土制备复合吸附剂去除电镀废水中重金属离子的相关研究不多。将天然高岭土活化处理后置于经乙酸溶解的壳聚糖溶胶中,制得壳聚糖插层高岭土复合吸附剂;优化了复合吸附剂的制备条件,考察了pH值、吸附时间以及复合... 杨雯懿 谢华林关键词:壳聚糖 高岭土 电镀废水 重金属 文献传递 ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素 被引量:4 2016年 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64~19.01 ng·L^(-1)之间,加标回收率在89.50%~109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%~4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。 聂西度 符靓关键词:壳聚糖 电感耦合等离子体质谱 柠檬酸 盐酸 应用ICP-MS/MS快速测定红酒中的多种微量元素 被引量:9 2019年 建立电感耦合等离子体-串联质谱法测定红酒中多元素的分析方法。采用0.45μm的纤维滤膜对红酒进行过滤后经硝酸酸化直接进样分析。通过优化仪器的工作参数,在串联质谱模式下,采用不同反应气通过质量转移反应消除质谱干扰,各元素的检出限在1.4~51.8 ng/L范围内,样品的加标回收率在94.0%~104.7%之间,相对标准偏差不大于4.0%。方法具有简单快速、检出限低、准确性好和精密度高的特点,适用于红酒中多元素的检测。 张萍 刘宏伟关键词:红酒 直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素 被引量:5 2016年 将海绵钦样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值 对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法( GD -MS )测定海绵钦中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K 、Ca、V、Cr、Mn 、 Fe、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Y 、 Zr、 Nb 、 Mo 、 Sn、 Sb、 Pb、Bi 等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化 后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA ,放电电压为650 V ,放电气体流量为450 mL /min,预 溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨( HR ,分辨率R= 10 000)质谱模式下 测定K ,在中分辨( MR , R = 4: 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于 海绵钦实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差( RSD , n = 10)为 3. 3 %- 30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS )的分析结 果基本一致.采用实验方法分析商用0 级海绵钦样品(样品1)和 1 级海绵钦样品(样品2),所 得结果与国家标准( GB/T 2524-2010)中对两种等级海绵钦的含量要求一致.其中Fe、 Si、 Cl、 C 、 N 、O、 Mn 、 Mg 的测定结果与采用国家标准GB / T 4698-2011的分析结果相吻合. 张萍 符靓 刘宏伟关键词:海绵钛 壳聚糖插层高岭土吸附处理电镀废水中的重金属离子 被引量:2 2016年 利用壳聚糖插层天然高岭土制备复合吸附剂去除电镀废水中重金属离子的相关研究不多。将天然高岭土活化处理后置于经乙酸溶解的壳聚糖溶胶中,制得壳聚糖插层高岭土复合吸附剂;优化了复合吸附剂的制备条件,考察了pH值、吸附时间以及复合吸附剂的投加量对电镀废水中Cr^(6+)、Ni^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)4种重金属离子吸附效果的影响;确定了复合吸附剂的最优制备条件:高岭土预处理温度为700℃,壳聚糖与高岭土的质量比为1∶5。电镀废水中重金属离子最佳脱除条件:pH值为5.0~6.0,吸附时间为60min,投加量为6.0g/L。常温下Cr、Ni、Cd、Pb4种重金属的去除率分别为94.76%、98.58%、92.47%、99.30%。连续5次吸附-解吸循环结果表明,插层复合吸附剂的去除率均大于90%,适用于去除电镀废水中的重金属离子。 杨雯懿 谢华林关键词:壳聚糖 高岭土 电镀废水 重金属 有机溶剂溶样-电感耦合等离子体质谱法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素 被引量:10 2014年 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素(Be,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Zr,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb)的分析方法。样品用无水乙醇溶解后直接用ICP-MS测定。通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择基体匹配法校正了基本效应。结果表明,26种杂质元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.9995,检出限在0.6-31.9 ng/L之间,RSD为2.5%-7.3%,加标回收率在90.6%-108.6%之间。本方法能满足六氟磷酸锂中杂质元素的分析要求。 刘宏伟 张萍 胡汉祥关键词:电感耦合等离子体质谱法 六氟磷酸锂 无水乙醇 高压正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4锂离子电池阻燃电解液的研究 2017年 研究了甲基磷酸二甲酯(DMMP)含量对1 mol/L Li PF6/EC∶DEC∶EMC(1∶1∶1)电解液的电化学稳定性、热稳定性及电导率的影响,并首次将含DMMP的阻燃电解液应用于高压材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4中。结果表明,加入DMMP添加剂后电解液的热稳定性得到提高,但是该添加剂电解液的电导率有所降低。研究了DMMP对LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4扣式电池的电化学性能的影响,循环伏安测试表明,几乎不影响电解液在高压条件下的使用,充放电测试结果表明,DMMP的使用会降低电池的循环性能,当DMMP含量为5%时,对电池的循环性能影响较小。此外,交流阻抗(EIS)分析表明,DMMP对循环性能影响的主要原因是内阻随着循环的增加而增大。 王倩 蒋金芝 唐有根 林召强 胡留卷关键词:锂离子电池 电化学性能