福建省医学创新课题(2011-CX-21)
- 作品数：6 被引量：101H指数：5
- 相关作者：傅武胜吴少明里南严小波方勤美更多>>
- 相关机构：福州大学福建省疾病预防控制中心福建农林大学更多>>
- 发文基金：福建省医学创新课题福建省杰出青年科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程理学更多>>
- 我国市售食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯的污染调查被引量：37
- 2013年
- 食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况。在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油。样品经碱水解后,以硅藻土基质分散固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量。调查发现,11类食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为74.8%和49.7%,含量分别在0.064(最低检出限,LOD)～5.96 mg/kg和0.072(LOD)～3.43 mg/kg(分别以游离形式的3-MCPD和2-MCPD计)之间;茶籽油和芝麻油污染问题较为突出,其3-MCPD酯含量的中位数分别为1.63、0.60 mg/kg。样品中2-MCPD酯与3-MCPD酯的含量之间存在线性相关,相关系数为0.899。
- 里南方勤美严小波郑奎城林光美傅武胜
- 关键词：食用植物油质谱法污染调查
- 食品中脂肪酸氯丙醇酯的检测技术和风险评估
- ＜正＞脂肪酸氯丙醇酯（简称氯丙酯）是近年来国际上较为关注的新型食品污染物,其水解产物氯丙醇被证实具有致癌性、遗传毒性、肾脏毒性等作用。除检测氯丙酯单体的LC-TOF/MS方法外,主要是检测3-MCPD酯总量的PBA衍生-...
- 傅武胜严小波里南郑奎城吴少明吕华东
- 关键词：污染调查
- 文献传递
- 气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯被引量：41
- 2012年
- 采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5mL甲醇钠/甲醇(0.5mol/L)水解1min,中和后用3.0mL正己烷脱脂净化两次;以0.25mL PBA液衍生净化液后,用2.0mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量。在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想。在MCPD酯为25～500ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990。以花生油为加标基质,在250～1000"g/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%～92.3%和103%～120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～12.4%和4.9%～9.4%;检出限分别为76.0和65.0"g/kg。利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01mg/kg。结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题。
- 傅武胜严小波吕华东里南吴少明郑奎城林光美
- 关键词：植物油气相色谱-质谱法
- 食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯形成机制的研究进展被引量：38
- 2014年
- 脂肪酸氯丙醇酯的污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(3-chlorine-1,2-propylene glycol ester,3-MCPD酯)污染问题更为突出。研究表明,食用植物油中3-MCPD酯主要形成于精炼过程,而未精炼的食用植物油几乎不含3-MCPD酯。欧盟国家已对食用植物油中3-MCPD酯的形成机制开展了相关研究。本文主要对食用植物油种类、可能的前体物质、精炼工艺与3-MCPD酯形成的关系加以综述。
- 吴少明傅武胜杨贵芝
- 关键词：食用植物油精炼工艺
- 油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定被引量：7
- 2014年
- 建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯）,再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯）,分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸（PBA）衍生后,供气相色谱/质谱（GC-MS）分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg（均以MCPD计）之间,线性范围为25～ 500 μg/L（R2 ＞0.9990）.以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250～ 1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5％～ 104.0％之间,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～ 13.2％ （n=6）.此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查.
- 傅武胜吴少明华娟吴永宁唐昌东方勤美
- 油脂性食品中脂肪酸氯丙醇酯检测方法的研究进展被引量：15
- 2013年
- 脂肪酸氯丙醇酯污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)污染问题更为突出。3-MCPD酯在食用油、婴幼儿奶粉等多种食品中的含量较高,以3-MCPD的最大耐受剂量(TDI)评估时所引起的健康风险较高。国外已对3-MCPD酯等氯丙醇酯的检测方法、污染调查和形成机制等开展了不少的研究,国内开展的研究较少。本文主要对油脂食品中3-MCPD酯的检测方法(包括前处理过程,如3-MCPD酯的提取、水解和衍生)、3-MCPD酯总量以及3-MCPD单酯和双酯的检测方法进行了综述。
- 严小波吴少明里南吕华东傅武胜
- 多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量被引量：5
- 2013年
- 采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用2种同位素内标（3．氯-1，2．丙二醇-d5（或2．氯．1，3．丙二醇．d，）和1，3．二氯．2．丙醇-d5）校正，同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求；若采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）为标准物定量测定2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）时，所得2-MCPD结果偏低，仅为以2．MCPD为标准物定量结果（真实值）的52．1％-77．8％。在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2．5～10gg／kg：在100-2000ng范围内，氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系俾z〉0．9990）。以酱油和方便面调料粉为基质，进行100、200、4001xg／kg-1．个水平的加标回收实验，4种氯丙醇的回收率均值为90．1％～107％，相对标准偏差（RSD）为3．37％～10．4％（n=6），均满足痕量分析的要求。
- 吴少明傅武胜傅海庆方勤美华娟
- 关键词：食品氯丙醇气相色谱-质谱法
