湖南省自然科学基金(06JJ4012)
- 作品数：2 被引量：5H指数：2
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- 由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进被引量：3
- 2007年
- 以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。
- 邓燕陶德良何农跃谢维跃蒋佑清伍伟青
- 关键词：肌苷医药原料
- 1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的合成工艺改进被引量：2
- 2009年
- 以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖。系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。较佳的制备工艺为:5.0g(0.033mol)D-核糖溶于20mL盐酸/甲醇中,于20℃下反应3h,所得产物再溶于50mL吡啶中,滴加15mL(0.129mol)苯甲酰氯,于10℃下反应15h,所得产物溶于40mL冰醋酸和5mL(0.083mol)醋酸酐中,滴加3mL浓硫酸于10℃反应15h,即得产品,总收率达74.34%(HPLC纯度98.1%)。整个路线反应条件温和、原料价廉易得,有利于工业化规模生产。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对产物进行了表征。
- 邓燕陶德良张永强谢维跃
- 关键词：D-核糖
