北京市科技计划项目(D08050200310803)
- 作品数：11 被引量：205H指数：10
- 相关作者：储晓刚张峰丁菲吕泉福杨敏莉更多>>
- 相关机构：中国检验检疫科学研究院浙江中医药大学西南大学更多>>
- 发文基金：北京市科技计划项目国家质检总局科技计划项目国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程理学农业科学一般工业技术更多>>
- 液相色谱-串联质谱测定食用植物油和调味油中27种添加剂(物)被引量：12
- 2013年
- 建立食用植物油和调味油中18种食品添加剂和9种非法添加物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷稀释后,采用乙腈振荡提取,乙腈层定容后直接测定18种添加剂;正己烷层浓缩后采用凝胶渗透色谱除去油脂,洗脱液浓缩后进行9种非法添加物的分析。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定,27种添加剂(物)在各自质量浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.983。空白样品添加的回收率在78.2%～108.3%之间;精密度为0.9%～17.7%。将该方法应用于市售样品的检测,发现5个样品中含有抗氧化剂TBHQ,但是均低于我国限量要求。
- 曹娅孙利凌云赵延胜高慧冯峰储晓刚
- 关键词：食用植物油食品添加剂非法添加物
- 食品防腐剂的分析方法研究进展被引量：4
- 2011年
- 添加于食品中的防腐剂,如果超范围超量使用会对人体食用后造成潜在的危害。为了监控防腐剂滥用,科研人员建立了许多有效的检测方法。目前,这些方法各有长处,能够基本满足社会的需求。文章对食用合成防腐剂的分析方法作了全面的综述。
- 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成
- 关键词：防腐剂分析方法食品
- 液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素被引量：42
- 2011年
- 建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1,v/v）振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,v/v）溶解,经过凝胶渗透色谱（GPC）净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇（1∶99,v/v）溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明：29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%~95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66~99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4~2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20~80μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。
- 赵延胜杨敏莉张峰冯峰储晓刚董英
- 关键词：合成色素奶酪
- 食品中香精香料检测前处理技术研究进展被引量：11
- 2012年
- 综述食品中香精香料检测的前处理技术,包括蒸馏法、液相萃取法、固相萃取法和顶空法等样品前处理方式,详细介绍各种方法的原理、优点及适用范围,为食品香精香料检测技术的发展提供参考。
- 贾玮黄峻榕凌云储晓刚
- 关键词：食品香精香料前处理
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物被引量：22
- 2011年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%～85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。
- 张峰丁菲储晓刚李范珠雍炜王秀娟吕泉福许成保
- 关键词：液相色谱饲料巴比妥
- 食品中46种禁限用合成色素的分级提取净化体系研究被引量：27
- 2012年
- 建立了46种禁限用合成色素的分级提取净化体系,采用反相液相色谱多波长检测对该体系的效果进行了评价。提取净化体系的第一级采用正己烷振荡提取、凝胶渗透色谱净化,实现了对苏丹类染料的有效提取分离,回收率均大于80%;第二级采用水振荡提取,乙腈辅助提取的手段,实现了对大多数水溶性合成色素及工业染料的提取分离,回收率均大于60%;第三级采用甲醇-氨水振荡提取,可实现对少数极性较强染料的提取分离,回收率均大于55%。经过第二、三级提取后的样品,无需再净化,即可直接进行高效液相色谱分析,提高了分析效率。采用此体系对样品进行合成色素的测定分析,结果表明,本方法对含蛋白质、脂肪类食品基质具有较强的适用性。
- 赵延胜董英张峰杨敏莉冯峰储晓刚
- 关键词：食品合成色素
- 浅谈我国第三方检测机构的现状和发展被引量：33
- 2011年
- 随着我国加入WTO以及改革开放的不断深入,第三方检测机构在我国相继涌现。本文介绍了我国第三方检测机构的发展历程,阐述了它的重要性,展望了今后的发展趋势,并根据现状和目前存在的一些问题提出了一些建议。
- 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成
- 关键词：第三方检测机构
- 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量被引量：17
- 2011年
- 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺（HAs）含量的方法。样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,UPLC-ESI-MS/MS检测。采用内标法进行定量分析,结果表明,15种杂环胺在1.0~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0.99,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。杂环胺回收率多在79.0%~118.8%之间,相对标准偏差多在1.3%~10.0%之间。
- 张峰吕泉福储晓刚李竞孙利凌云杨敏莉王秀娟丁菲许成保
- 关键词：固相萃取杂环胺烤鱼
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物被引量：23
- 2012年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。
- 张峰许成保蓝芳王秀娟雍炜锁然储晓刚丁菲吕泉福
- 关键词：液相色谱饲料雄性激素
- 玉米中9种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定被引量：13
- 2011年
- 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC～MS／MS），在多反应监测（MRM）模式下建立了玉米中9种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。样品浸泡后采用甲醇-丙酮（体积比1：1）提取、浓缩，经C18固相萃取柱净化处理。采用UPLC—ESIMS／MS方法测定，外标法定量。9种磺酰脲类除草剂在0．05～2．0mg·L^-1范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于0．99，该方法的检出限（LOD，S／N=3）为0．001～0．005mg·L^-1，定量下限（LOQ，S／N=10）为0．062～0．080mg·kg^-1。在1LOQ、2LOQ和5LOQ3个加标水平下的回收率为60％～85％，相对标准偏差（RSDs）均在10％以内。该方法简便快速，满足玉米中9种磺酰脲类除草剂的快速检测要求。
- 丁菲李范珠储晓刚张峰凌云孙利杨敏莉吕泉福许成保
- 关键词：固相萃取磺酰脲类除草剂玉米
