国家高技术研究发展计划(2007AA09Z445) 作品数:9 被引量:59 H指数:4 相关作者: 于广利 赵峡 郝翠 李广生 王皓 更多>> 相关机构: 中国海洋大学 更多>> 发文基金: 国家高技术研究发展计划 国际科技合作与交流专项项目 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 生物学 理学 轻工技术与工程 更多>>
柱前衍生高效液相色谱法分析海洋褐藻多糖药物的糖醛酸组成 被引量:28 2009年 采用三氟乙酸(TFA)分别将藻酸双酯钠(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法。结果表明:PSS、PMS、PGS的最适降解条件:在110℃下降解6 h,TFA浓度3 mol/L;最适衍生条件:反应温度70℃,反应90 min,PMP与供试品的摩尔比为12∶1,NaOH与供试品的摩尔比为2∶1;色谱条件为:0.1 mol/L磷酸盐(pH6.7)缓冲液-乙腈(82∶18,V/V),检测波长:245 nm,流速:1 mL/min。在此色谱条件下,甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)分离良好,测得PSS、PMS、PGS的M/G分别为2.37±0.05、6.60±0.22和0.22±0.03,该方法具有良好的精密度和重现性,灵敏度高,适合于海洋褐藻多糖类药物的微量分析。 王金霞 赵峡 于广利 李广生 郝翠关键词:柱前衍生 高效液相色谱法 Extraction,Isolation and Structural Characterization of Polysaccharides from a Red Alga Gloiopeltis furcata 被引量:3 2010年 Three kinds of polysaccharides:GFW,GFH and GFA,were sequentially extracted from a red alga Gloiopeltis furcatawith 25℃and 85℃water,and 60℃ 4%NaOHwater solution.Based on the defatted alga,the yields of the polysaccharide were57.9%,2.5%and 2.6%,respectively.Their monosaccharide compositions,average molecular weights and structural characters weredetermined by gas chromatography(GC),high performance liquid chromatography(HPLC),fourier transform infrared spectroscopy(FTIR)or13C-NMR spectroscopy.The results showed that GFW,GFH and GFA were all composed of D-galactose(Gal)and3,6-anhydro-L-galactose(AnG),and particularly GFA also contained xylose(Xyl).The average molecular weights of GFW,GFHand GFA were 22.6 kD,26.5 kD and 49.8 kD,respectively,with the respective sulfate content 31.2%,25.1%and 22.7%.The data ofFTIR and13C-NMR confirmed the sulfate ester location at C6 of galactose.It is concluded that all the three polysaccharides extractedfrom Gloiopeltis furcata were sulfated galactans,two being sulfated-agarose,and one being xylose-containing sulfated galactan. YU Guangli HU Yannan YANG Bo ZHAO Xia WANG Peipei JI Guoli WU Jiandong GUAN Huashi关键词:红藻 建筑面积 污染肝素中多硫酸化硫酸软骨素的分步醋酸纤维素薄膜电泳分析 被引量:15 2009年 采用离子交换色谱法从污染肝素原料中分离出多硫酸化硫酸软骨素(OSCS),建立了分步醋酸纤维素薄膜电泳法分析污染肝素中OSCS含量的方法。结果表明,先以0.05mol/L醋酸钡缓冲液(pH5.0)电泳,再以0.15mol/L醋酸锌缓冲液(pH6.3)电泳,可以将肝素和OSCS完全分开,检出限为0.1g/L;通过灰度积分建立定量校准曲线,相关系数为0.9934,平均回收率为102.1%~106.1%;RSD为4.1%~6.0%。 王皓 于广利 赵峡 郝翠 胡艳南 殷秀红关键词:肝素 硫酸软骨素 κ-卡拉胶固相酸降解及其寡糖结构分析 被引量:2 2010年 以κ-卡拉胶为原料,采用正交实验法建立了1种固相酸降解制备κ-卡拉胶寡糖方法。结果表明,当阳离子交换树脂(732#)用量为100 mg/mL、κ-卡拉胶的质量浓度为3%时,在60℃下降解3 h后,寡糖分布宽度较窄,经PAGE和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)分析,表明所得寡糖为聚合度小于25的系列奇数寡糖。 郝翠 于广利 赵峡 杨波 李广生 郇培 郝杰杰 曾洋洋关键词:Κ-卡拉胶 4种海蕴多糖的提取分离及理化性质 被引量:2 2010年 以海蕴(Nemacystus decipiens)为研究对象,经85%乙醇脱脂后,通过热水和2%碳酸钠提取并结合乙醇分级法获得了4个多糖组分(NW1-2和NA1-2)。运用HPIC、HPGPC及红外光谱(IR)等方法对其单糖组成、相对分子量以及基本结构特征进行了比较。结果表明,NA1是褐藻胶,经1H-NMR分析,其M/G为0.34。NA2及NW1-2均属于岩藻聚糖硫酸酯,且岩藻糖含量均达80%以上。NW1和NW2中岩藻糖(Fuc)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、木糖(Xyl)和鼠李糖(Rha)摩尔比分别为100∶5∶3∶16∶1和100∶5∶4∶4∶1。NA2中不含葡萄糖,其Fuc、Gal、Xyl和Rha摩尔比为100∶13∶1∶2。多糖NW1-2和NA1-2的相对分子量分别为939.8,1001,223.6和402.3 kD。 台文静 于广利 吴建东 赵峡关键词:多糖 褐藻胶 褐藻糖胶 理化性质 海萝藻(Gloiopeltis furcata)多糖的提取分离及其结构表征 被引量:5 2009年 以海萝藻(Gloiopeltis furcata)为原料,依次经冷水、热水和热碱溶液提取,从中获得了3种多糖(GFW,GFH和GFA),其得率分别为57.9%,2.5%和2.6%。运用气相色谱法(GC)、高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)、红外光谱(IR)及核磁共振碳谱(13C-NMR)等方法对其单糖组成、分子量以及结构进行了分析。结果表明,GFW和GFH都只含有D-半乳糖(Gal)和3,6-内醚-L-半乳糖(AnG),而GFA除了含有Gal和AnG外,还有木糖;3种多糖的分子量分别为22.6 kD,26.5 kD和49.8 kD;硫酸基含量分别为31.2%,25.1%,22.7%。IR和13C-NMR数据均表明其硫酸基在半乳糖残基C6位。结论:海萝藻中多糖均为硫酸多糖,其中2种为硫琼胶,另一种为含有木糖的硫酸半乳聚糖。 于广利 胡艳南 杨波 赵峡 王培培 嵇国利 吴建东 管华诗不同方法对寡聚甘露糖醛酸铬配合物分子量测定的影响 被引量:1 2014年 目的探讨不同方法对于测定具有抗2型糖尿病活性的海洋寡聚甘露糖醛酸铬配合物(HS203)分子量测定的影响。方法采用聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE),高效凝胶渗透色谱(HPGPC)及高效凝胶渗透色谱与多角度激光光散射器联用(HPGPC-MALLS)法分别测定HS203的分子量,并考察了不同色谱柱以及不同分子量对照品的选择对于HS203分子量测定结果的影响。结果PAGE法表明HS203的聚合度为5~20之间,通过计算得出HS203的重均分子量范围在2400-2600Da。在HPGPC分析过程中,不同色谱柱对于HS203分子量测定结果影响不大,采用右旋糖酐作为对照品测得分子量为6000-7100Da,明显大于PAGE结果,采用结构相似的自制对照品测定结果为2900~3100Da,与PAGE结果较为接近。采用HPGPC-MALLS法测定结果约为3000Da,也与PAGE法所测结果相近。结论不同测定方法测得的HS203分子量结果不同。PAGE法能直观地观察到HS203聚合度的分布情况,并能真实反映分子量大小。HPGPC法应用普遍,操作方面,但对照品的选择对HPGPC法测定分子量十分重要,必须选用与待测样品结构相似的对照品。HPGPC-MALLS法测定糖类化合物分子量无需对照品且结果可靠,但该法需要专用且昂贵的仪器。 李广生 赵峡 郝翠 吕友晶 曾洋洋 于广利关键词:聚丙烯酰胺凝胶电泳 分子量 几种动物肝脏糖胺聚糖的醋酸纤维素薄膜电泳分析 被引量:8 2009年 采用酶解和离子交换色谱的方法,从兔、鸡、猪和羊肝组织中提取和纯化得到了糖胺聚糖(GAGs).通过比较透明质酸(HA)、硫酸软骨素A(CS-A)、硫酸软骨素C(CS-C)、硫酸皮肤素(DS)、肝素(HP)、硫酸乙酰肝素(HS)等标准品在醋酸钡、醋酸锌、吡啶-甲酸等几种不同缓冲体系下的醋酸纤维素薄膜电泳行为,结合灰度积分建立了适合于微量GAGs定性和定量分析的电泳方法.将从不同动物肝脏组织中提取的GAGs运用该方法进行分析,发现不同动物肝脏组织中,GAG含量和组成均有较大差异:羊肝中GAGs含量最高(0.52 mg/g组织干粉),种类也最丰富,含有HA、HS、DS和CS,其中HA所占比例最高;鸡肝中GAGs含量最少(0.18 mg/g组织干粉),主要含有HA和DS;兔肝GAGs种类与猪肝相似,均含有HA、HS和DS,但HS是猪肝GAGs的主要成分,DS是兔肝GAGs的主要成分. 王皓 于广利 赵峡 郝翠 李欣关键词:动物肝脏 糖胺聚糖 藻酸双酯钠铬配合物的制备及其理化性质的初步研究 被引量:3 2008年 目的制备藻酸双酯钠(PSS)的铬配合物,并研究其溶解性、颜色、分子量等理化性质和光谱表征。方法将PSS与三价铬离子在不同pH条件下进行络合,制备PSS铬配合物(PSS-Cr),采用正交实验优化制备条件,并采用UV、IR、HPGPC、原子吸收和电导滴定等分析方法对PSS-Cr的结构和基本理化性质进行初步分析。结果与结论制备PSS-Cr的最适条件为:温度为50℃,pH值为7,PSS(以单糖计)与铬的摩尔比为2∶1,在此条件下制备的PSS-Cr中的铬含量达6.69%,重均相对分子质量为12188Da。 谷彩霞 赵峡 于广利 李国强 付先军 管华诗关键词:藻酸双酯钠 配合物