广东省自然科学基金(5002841)
- 作品数：61 被引量：275H指数：9
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- 毛细管电泳分离与测定大鼠血浆中尼群地平和尼莫地平对映体的浓度被引量：5
- 2011年
- 目的:建立血浆中尼群地平和尼莫地平对映体的毛细管电泳的手性分离方法。方法:以对硝基苯甲酸为内标,血浆样品碱化后以乙醚溶剂提取2次,运行缓冲液为40 mmol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至2.96)-10 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD),检测波长为237 nm,尼群地平分离电压为-18 kV,尼莫地平分离电压为-15 kV,电动进样10 s。结果:尼群地平和尼莫地平两对映体均达到基线分离,且不受杂质干扰,尼群地平和尼莫地平浓度分别在28.4～568 ng.mL-1和27.4～548 ng.mL-1范围内线性良好,最低检测浓度分别为11.4 ng.mL-1和11.0 ng.mL-1。结论:本方法快速、简单及低耗,可适用于尼群地平和尼莫地平在体内立体选择性的研究。
- 李艺朱培仪宋粉云
- 关键词：手性分离尼群地平尼莫地平毛细管电泳
- 毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量被引量：4
- 2010年
- 目的建立一清颗粒中盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定方法。方法内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol.L-1NaH2PO4溶液-无水乙醇（体积比1∶1）,调节pH值为5.5;分离电压为18 kV,重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37-11.84μg.mL-1（r=0.999 1）、0.45-2.24μg.mL-1（r=0.998 5）;平均回收率分别为102.1%、98.5%,RSD均小于3.00%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。
- 黄瑶刘丹曾承辉
- 关键词：一清颗粒毛细管电泳法盐酸巴马汀盐酸药根碱
- RP-HPLC法测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量被引量：3
- 2013年
- 目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法，固定相为Diamonsil—C18柱，甲醇-0．2％（体积分数）H，PO。水溶液（体积比86．5：13．5）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为430nm，柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2．0—12．0、3．6～21．6、16．0—96．0、5．4～32．4、3．0—18．0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系，平均回收率分别为102．1％、100．5％、103．1％、100．7％和99．3％（I=6）。结论该法可用于小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定。
- 余积聪李俊健吴永成宋粉云
- 关键词：蒽醌类成分反相高效液相色谱法
- 毛细管电泳高频电导法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量被引量：3
- 2008年
- 目的:建立水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法:采用毛细管区带电泳、高频电导检测:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID),有效长度50cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH10.0)、0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液,分离电压12.5kV,重力进样10s(高度20cm)。布洛芬为内标。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在3.9～39.0μg·mL-1(r=0.999 1)、20.0～140.0μg·mL-1(r=0.999 0)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.5%、96.0%,RSD分别为1.98%、1.09%(n=6)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于水线草的质量控制。
- 朱培仪宋粉云刘春霞
- 关键词：毛细管电泳高频电导检测水线草齐墩果酸熊果酸
- 尼群地平和尼莫地平的光学异构体的高效毛细管电泳法分离被引量：2
- 2011年
- 建立了高效毛细管电泳法拆分并测定尼群地平片和尼莫地平片中的光学异构体。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(以磷酸调至pH 2.96)-10 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精为运行缓冲液,分离电压-15 kV,检测波长237 nm。尼群地平和尼莫地平对映体得到基线分离,分离度为3.43和2.08。考察了环糊精的浓度、缓冲液浓度和pH、分离电压等的影响,并运用计算机分子模拟技术对环糊精与对映体间的拆分机制进行探讨。
- 李艺朱培仪宋粉云
- 关键词：尼群地平尼莫地平高效毛细管电泳法手性分离
- 毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量被引量：7
- 2012年
- 目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1Tris-HCl-60%(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm。以盐酸氯丙那林为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9～92.4,2.4～57.6,1.65～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7%,98.4%,95.6%,方法精密度RSD依次为2.70%,2.76%,2.52%(n=6)。结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制。
- 丁佳佳李征征宋粉云
- 关键词：毛细管电泳法千柏鼻炎片盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱盐酸甲基麻黄碱
- 毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量被引量：7
- 2013年
- 目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法。方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液+40%乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg.L-1线性关系良好,回收率分别为96.0%,100.5%,97.8%,RSD均<1.85%。结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。
- 谢梦婷王晓可毋福海
- 关键词：毛细管电泳法清肺抑火丸盐酸小檗碱苦参碱
- RP-HPLC法测定菌毒清颗粒中哈巴俄苷的含量被引量：6
- 2007年
- 目的:建立以RP-HPLC法测定菌毒清颗粒中哈巴俄苷含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsidTM-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(二元梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,检测波长为278nm,柱温为室温。结果:哈巴俄苷检测浓度在2.55～20.4μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为96.6%,RSD=0.67%(n=6)。结论:本法简便、准确,可用于菌毒清颗粒的质量控制。
- 宋粉云张俊芳钟兆健肖若媚
- 关键词：哈巴俄苷反相高效液相色谱法
- 毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量被引量：4
- 2014年
- 目的：建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法：采用毛细管电泳法，以对乙酰氨基酚为内标。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱，运行缓冲液为25mmol／L硼砂溶液＋20mmol／L十二烷基磺酸钠＋4mmol／L磺丁基醚．伊环糊精＋2％甲醇（pH10．01），分离电压为18kv，进样方式为重力进样10s（高度15cm），检测波长为254nm，温度为25℃，湿度为〈70％。结果：大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5．0～40．0、2．4～19．2、3．6～28．8、11．2～89．9、2．5～20．0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系（r=0.9980、0．9971、0．9969、0．9985、0.9983）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．40％；平均加样回收率分剐为96．6％、99．6％、99．2％、98．2％、98．6％，RSD分别为0．80％、1．32％、2．21％、1．63％、2．02％（n=6）。结论：该方法专属性强，结果准确、可靠，重复性好，可用于清肺抑火丸的质量控制。
- 陈岑王晓可毋福海
- 关键词：毛细管电泳法清肺抑火丸大黄素芦荟大黄素大黄酚大黄素甲醚
- 毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量被引量：4
- 2010年
- 目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。
- 龚红全曾承辉毋福海
- 关键词：毛细管电泳法元胡止痛片欧前胡素异欧前胡素
