河北省自然科学基金(B2010000023)
- 作品数：6 被引量：13H指数：3
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- 苯酚氧化羰基化反应产物的高效液相色谱分析
- 2011年
- 采用高效液相色谱法分析了苯酚氧化羰基化反应产物,确定了色谱条件:KromasilTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,流动相V(甲醇):V(水)=65:35,流速0.6 mL/min。对碳酸二苯酯(DPC)和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.99966和0.99973,方法的标准偏差分别为2.9%和1.1%,回收率分别为93.8%～105.7%和99.3%～104.9%。方法适用于苯酚氧化羰基化反应体系的分析。
- 王志苗李芳薛伟周华华王延吉
- 关键词：碳酸二苯酯氧化羰基化苯酚高效液相色谱
- Ru/MCM-41催化剂表面的Ru物种
- 2012年
- 采用等体积浸渍法制备了用于苯选择加氢制环己烯的Ru/MCM-41催化剂,对其进行了X射线衍射、透射电镜、程序升温还原和原位漫反射红外光谱等手段表征,以确定MCM-41表面Ru物种的存在状态。结果发现,Ru物种颗粒均匀地分散在MCM-41孔道内,平均粒径为2.1nm。在MCM-41表面存在Ru0、RuOx、RuClO和RuCl3等Ru物种;并且随着助剂Zn的加入,RuOx、RuClO等物种变得不稳定,而对于Ru0的影响较小。Ru0的加氢活性较强,易于使苯发生深度加氢得到环己烷;而RuOx、RuClO的加氢活性较弱,更易得到环己烯。Zn的加入使Ru/MCM-41催化苯选择加氢制环己烯的活性和选择性同时下降。
- 薛伟赵青青苑保国李芳王延吉
- 关键词：选择加氢MCM-41原位漫反射红外光谱
- 由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇催化反应研究被引量：5
- 2012年
- 在间歇釜式反应器中,对由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇催化反应进行了研究.分别考察了环己烯与甲酸酯化反应和甲酸环己酯水解反应的影响因素,优化了反应条件;考察了由环己烯经甲酸环己酯"一锅法"制备环己醇催化反应,环己醇收率最高可达40%,远高于环己烯直接水合反应.所用HZSM-5催化剂的活性随着使用次数的增加而逐渐降低,其失活是由于有机物覆盖了表面部分酸中心而导致.将失活催化剂在550℃空气中焙烧,可使其活性再生.
- 杜文明薛伟李芳王延吉
- 关键词：环己醇环己烯HZSM-5催化剂再生
- Ru-[bmim]BF_4 的制备及催化苯选择加氢反应性能被引量：4
- 2011年
- 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）-水混合溶剂为介质,采用化学还原法制备了Ru-[bmim]BF4催化剂,并利用紫外-可见光谱、红外光谱、透射电镜、X射线衍射和X射线光电子能谱对催化剂进行了表征.结果表明,Ru在[bmim]BF4中分散较好,粒径~2nm,且离子液体中咪唑阳离子与部分Ru形成了金属卡宾配合物.利用苯选择加氢反应对该催化剂性能进行了评价,发现Ru-卡宾配合物存在时,催化剂活性较低,但环己烯选择性较高.在本文反应条件下,苯转化率为12.2%,环己烯选择性为40.5%.重复使用该催化剂时,由于Ru-卡宾配合物在反应中转变为Ru0,其催化活性增加,但环己烯选择性下降.继续多次使用该催化剂,其性能基本保持稳定.
- 秦燕飞薛伟李芳王延吉魏珺芳
- 关键词：钌1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐选择加氢
- NaBH_4还原制备Ru-[bmim]BF_4及催化苯选择加氢反应性能被引量：5
- 2012年
- 在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)-水混合介质中,以NaBH4为还原剂制备了Ru-[bmim]BF4催化剂,并用于苯选择加氢反应.结果表明,相对于N2H4·H2O还原制备的催化剂,本催化剂具有明显较高的环己烯选择性,当苯转化率为49.5%时,环己烯选择性可达34.1%,这是由于硼的作用所致.重复使用时,由于离子液体的流失,暴露的Ru活性中心增多,因而苯转化率升高,但环己烯选择性下降,同时生成了ZnOHF.这是离子液体中F–与ZnSO4反应而得;并且在离子液体的模板作用下,ZnOHF沿着(001)方向生长,从而形成了一维棒状形貌.
- 薛伟秦燕飞李芳王延吉王志苗
- 关键词：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐硼氢化钠选择加氢
- 由苯“一锅法”制备环己醇催化反应研究——ZnSO_4对HZSM-5催化环己烯水合反应的影响被引量：1
- 2011年
- 对由苯"一锅法"制备环己醇催化反应过程进行了研究,考察了苯选择加氢反应体系中各物质对环己烯水合反应的影响。发现用于提高环己烯选择性的ZnSO4助剂对环己烯水合反应存在显著的负作用,当ZnSO4浓度为0.2 mol·L-1时,环己醇收率仅为1.0%。对环己烯水合反应用催化剂HZSM-5进行了表征,认为ZnSO4导致了HZSM-5的部分脱铝,减少了其表面Al-OH数量,亦即减少了表面B酸中心数量,从而使其催化环己烯水合反应的活性下降。对ZnSO4的替代物进行了考察,发现Al2(SO4)3对HZSM-5的影响较小,当其浓度为0.2 mol·L-1时,环己醇收率为7.0%。Al2(SO4)3可在"一锅法"制备环己醇反应中作为提高苯选择加氢制环己烯选择性的助剂。
- 薛伟王冬冬李芳魏珺芳王延吉
- 关键词：环己醇一锅法HZSM-5脱铝
