“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09502-024)
- 作品数：7 被引量：110H指数：6
- 相关作者：季申王柯王枚博夏晶李丽敏更多>>
- 相关机构：上海市食品药品检验所第二军医大学中国药科大学更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项上海市科委中药现代化专项基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留被引量：15
- 2012年
- 目的采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg.kg-1。结论本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
- 苗水郏征伟毛秀红陆继伟李雯婷王柯季申
- 关键词：农药残留固相萃取
- 中药中玉米赤霉烯酮的残留测定被引量：5
- 2012年
- 目的建立薏苡仁、麦芽、绿豆中玉米赤霉烯酮的测定方法.方法样品经90%乙腈提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器法进行分析测定,阳性样品采用LC-MS-MS进一步确证.结果玉米赤霉烯酮在125～3 750 pg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,加样回收率在96.6%～114.7%之间.结论本法重复性好、灵敏度高、定量快速准确,可作为薏苡仁、麦芽、绿豆中玉米赤霉烯酮残留的测定方法.
- 毛丹许勇郑荣陈钶王柯季申
- 关键词：中药玉米赤霉烯酮
- 优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究被引量：6
- 2012年
- 目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。
- 王枚博夏晶李丽敏王欣美张甦王柯季申
- 关键词：磷酸二氢铵基体改进剂石墨炉原子吸收铅
- 金银花等10种中药材中15种无机元素分布规律及其相关性研究被引量：32
- 2012年
- 目的研究分析红花、黄柏、金银花、五味子、山楂、牡丹皮、积血草、薄荷、僵蚕、地龙10种中药材中15种无机元素的分布规律及其相关性。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法和ICP-OES法对10种中药材中铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、汞、锰、镍、硒、锡、铅、锌15种无机元素的含量进行了测定,并应用SPSS15.0软件对结果进行统计学分析。结果药材中重金属及有害元素有超标现象。地龙、积雪草中大多数无机元素含量相对高于其他药材。个别批次中铝和钡的含量明显异常高于同药材的其他批次。除了钡、汞、铅外,其他12种无机元素相互之间均呈极显著正相关。具有心血管作用的药材其铜/锌比值高于其他药材。结论有必要对中药材中部分无机元素的含量加以监管控制,以保证中药的品质和安全性。
- 王枚博夏晶王欣美李丽敏王柯季申
- 关键词：红花黄柏金银花钡
- 基于有效性和安全性相关的中药质量控制方法的建立被引量：26
- 2014年
- 中药质量控制已经成为制约中药产业发展和获得国际认可的"瓶颈"问题。针对以上问题,探索建立基于有效性和安全性相关的中药质量控制新方法,深入系统研究中药的药效物质基础,并以活性成分为指标,建立基于"有效性"的中药质量控制方法。建立全面覆盖农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素等安全性的检测方法,以保证中药安全有效。
- 季申王柯胡青苏娟张卫东
- 关键词：中药有效性安全性
- 高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留被引量：14
- 2011年
- 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%～120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。
- 刘银龚婧如毛秀红王柯季申王书芳
- 关键词：高效液相色谱-质谱联用法分散固相萃取白芍农药
- 车前草中大车前苷的定性和定量分析被引量：15
- 2010年
- 目的：研究、建立中药车前草药材的定性定量方法。方法：以大车前苷（plantamajoside）为专属性指标成分,以硅胶G为吸附剂,醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18∶3∶1.5∶1）为展开剂,紫外光灯（365 nm）下检测,建立车前草药材的薄层色谱鉴别方法。用高效液相色谱法进行含量测定,艾杰尔Promocil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水（17∶83）,流速1.0 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温30℃。结果：车前草药材薄层色谱在紫外光灯（365 nm）下检识,大车前苷呈亮蓝色荧光斑点,斑点清晰,分离效果理想;高效液相色谱法含量测定大车前苷在0.049 9~11.966 4μg呈线性（r=0.999 9）;加样回收率为100.6%,RSD 2.7%;测得11批车前草中大车前苷的含量在0.067%~1.80%。结论：通过对11批车前草中的大车前苷的定性和定量分析,证明所建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法含量测定方法灵敏,准确可靠,重复性好,为车前草的品质评价和质量标准建立提供了科学依据。
- 孙虔耿放程雪梅杨莉王峥涛
- 关键词：车前草薄层色谱法高效液相色谱法
