国家科技支撑计划(2006BAK02A08)
- 作品数:24 被引量:317H指数:12
- 相关作者:储晓刚沈崇钰杨方沈伟健赵增运更多>>
- 相关机构:中国检验检疫科学研究院江苏出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划福建省科技攻关计划山西省农业科技攻关计划项目更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程理学农业科学一般工业技术更多>>
- 菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定被引量:2
- 2009年
- 研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化。样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量。44种农药在0.05-10.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.05-0.5 mg/kg加标范围内的回收率为68%-116%,相对标准偏差为5.4%-13.4%,44种有机磷农药的检出限为0.01-0.1mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测。
- 薛平杜利君陈勇宋欢张晓峰
- 关键词:有机磷农药菌类食品
- 超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测被引量:12
- 2009年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%~91%;相对标准偏差为6.38%~9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。
- 杨方范克伟刘正才吴德峰林永辉陈健陈国南
- 关键词:亚甲基蓝水产品
- 用于农、兽药残留分析的基体标准物质研究进展被引量:12
- 2009年
- 综述了用于农药、兽药残留分析有关的基体标准物质研究进展,包括国、内外农药、兽药残留分析用标准物质现状及要求,标准物质研究存在的问题与关键技术。
- 杨方余孔捷李耀平储晓刚张峰陈国南
- 关键词:标准物质农药残留兽药残留
- 色谱法分析氨基甲酸酯类农药残留的研究进展被引量:8
- 2009年
- 概述了近年来检测氨基甲酸酯类农药残留的前处理技术与色谱方法的研究进展。
- 宋欢薛园园林勤保
- 关键词:氨基甲酸酯农药残留前处理
- 高效毛细管电泳检测牛奶中氨苄青霉素和阿莫西林残留方法的建立被引量:18
- 2008年
- 建立了高效毛细管电泳同时检测牛奶中残留氨苄青霉素和阿莫西林的方法。牛奶样品采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,在30 mmol/L硼砂缓冲液,pH 7.8,检测波长198 nm,运行电压18 kV,温度25℃的电泳条件下,两种药物完全分离。氨苄青霉素在10μg/mL^100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.998 9,阿莫西林在5μg/mL^100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.999 8。两种药物的平均加标回收率范围为80%~92%,变异系数(CV)范围为3.02%~10.11%。该方法检测牛奶中残留的氨苄青霉素和阿莫西林较为快速、简便。
- 孟欢欢陈玎玎祁克宗
- 关键词:高效毛细管电泳氨苄青霉素阿莫西林牛奶
- 高效液相色谱法同时测定鸡肌肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留
- 氟喹诺酮类药物(Fluoroquinolones,FQs)和磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)在兽医临床广泛使用会导致其在动物性食品中的残留,严重危害人类的健康,其残留问题倍受关注。本研究旨在建立一个可以同时...
- 李存江海洋王斌石玉祥沈建忠
- 关键词:磺胺类药物残留氟喹诺酮类高效液相色谱法
- 文献传递
- 水煮加热对鱼肉中四种嘌呤含量的影响被引量:9
- 2008年
- 目的:通过检测经过水煮的黄花鱼和鲤鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量,探索在高温水煮过程中嘌呤含量的变化,希望以此为人们的健康饮食提供科学的指导基础。方法:采用高效液相色谱进行检测。将生样品在蒸馏水中煮10、20、30、40、60min,后分别采这5点的子样品。并以三氟乙酸∶甲酸∶水(5∶5∶1)在90℃下水解样品12min,浓缩后以0.02mol/LKH2PO4(pH=4.0)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm。结果:水煮过程中鱼肉嘌呤含量在10min内迅速降低,10-40min缓慢减低,40~60min保持稳定。鱼汤中嘌呤含量在10min内迅速升高,10-60min缓慢升高。200g鲤鱼中腺嘌呤含量在水煮加热过程中升高,鸟嘌呤含量无明显变化,总嘌呤和次黄嘌呤组分含量下降,200g黄花鱼的总嘌呤及4种嘌呤组分含量在水煮加热过程中下降。结论:鱼肉中嘌呤总含量在水煮加热过程中下降,黄花鱼和鲤鱼中4种嘌呤组分含量在加热过程中变化不一致。
- 王新宴凌云孙利储晓刚周平
- 关键词:嘌呤鱼类高效液相色谱法
- 高效毛细管电泳法同时检测地克珠利和妥曲珠利的含量被引量:8
- 2008年
- 采用毛细管电泳-二极管阵列检测法建立了地克珠利和妥曲珠利两种结构相近的均三嗪类抗球虫药物的分离检测方法。同时还探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值等诸多因素对分离检测结果的影响。上述两种药物在8min内实现了基线分离。线性检测范围为0.5~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL(S/N=3)。
- 施祖灏陆俊贤葛庆联龚建森刘学贤祁克宗
- 关键词:地克珠利妥曲珠利高效毛细管电泳
- 气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留被引量:24
- 2008年
- 建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10-200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μkg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;TY法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。
- 沈伟健徐锦忠赵增运丁涛蒋原储晓刚沈崇钰
- 关键词:固相萃取醚类除草剂蔬菜
- 鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留HPLC检测方法的建立被引量:21
- 2009年
- 建立了同时检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的高效液相色谱。经乙腈提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,以0.05mol/L磷酸/三乙胺(pH3.0):乙腈(40:60)作为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测法检测,检测波长240nm。鸡组织中地克殊利和妥曲珠利的回收率分别为92.0%~102.0%和83.4%~89.0%,变异系数为5.9%~12.2%,地克珠利和妥曲珠利的检测限分别为0.012mg/kg和0.010mg/kg,在0.05~110mg/L质量浓度范围内呈良好的线性相关。该法样品处理简单,可同时检测地克珠利和妥曲珠利的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。
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- 关键词:高效液相色谱鸡组织地克珠利妥曲珠利