国家质检总局科技计划项目(2010IK183)
- 作品数：5 被引量：71H指数：4
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- 离子液体和β-环糊精修饰反向微乳毛细管电动色谱分析化妆品中的激素被引量：5
- 2012年
- 建立了以离子液体和β-环糊精为添加剂的反向微乳毛细管电泳(MEEKC)法分离测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松6种激素的方法。在优化的实验条件下,6种物质于12min内达到基线分离,丙酸氟替卡松在2.0～200mg/L范围内线性关系良好,其它组分在2.0～500mg/L范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)分别为0.75、0.81、0.66、0.68、0.74、0.86 mg/L。方法用于化妆品样品测定,加标回收率在93.5%～105%之间,RSD均小于4.3%(n=3)。
- 李萌金勉勉李娟陈新商少明刘瑛毛明星
- 关键词：糖皮质激素离子液体Β-环糊精化妆品
- 固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素被引量：15
- 2013年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。
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- 关键词：高效液相色谱法固相萃取糖皮质激素化妆品
- 液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量被引量：46
- 2012年
- 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%,RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。
- 刘正才杨方余孔捷林永辉刘素珍张琼苏芝娇
- 关键词：液相色谱-电喷雾串联质谱法鸡肉鸡肝多残留检测
- 场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺被引量：1
- 2012年
- 建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。
- 李娟陈新刘瑛商少明李萌
- 关键词：紫外检测器毛细管电泳场放大进样三聚氰胺
- 场放大进样-胶束毛细管电泳法测定化妆品中3种糖皮质激素被引量：8
- 2013年
- 采用场放大进样-胶束毛细管电泳法对化妆品中氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松3种糖皮质激素进行了分离测定。电泳介质为0.20mmol.L-1硼砂缓冲溶液(pH 9.0),运行电压为-20kV,进样电压-20kV,进样时间45s,进水压力3kPa,进水时间20s,检测波长250nm。在优化试验条件下,氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松的检出限分别(3S/N)为0.015,0.017,0.017mg.L-1。应用此方法分析了化妆品样品,测得回收率在93.8%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.1%。
- 李萌金勉勉陈新商少明李娟
- 关键词：胶束毛细管电泳场放大进样糖皮质激素化妆品
