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国家科技重大专项(2011ZX09303-001): 作品数：42 被引量：318H指数：10; 相关作者：何兰胡昌勤丁丽霞刘阳魏宁漪更多>>; 相关机构：中国食品药品检定研究院上海市食品药品检验所中国药科大学更多>>; 发文基金：国家科技重大专项国家质检公益性行业科研专项国家自然科学基金更多>>; 相关领域：医药卫生理学更多>>

头孢曲松钠降解试验及降解产物的结构鉴定被引量：4: 2014年; 目的筛选并确定头孢曲松钠混合杂质对照品的制备条件。方法通过强制降解试验,得到头孢曲松钠混合降解产物;采用UPLC-Q-TOF-MS法,对混合降解产物中各成分进行鉴定。结果在所建立的条件下,头孢曲松钠及其降解产物得到有效的分离。混合降解产物中各成分包括头孢曲松钠的工艺杂质:三嗪环(杂质C)、脱乙酰氧基头孢噻肟内酯(杂质B)、7-ACT(杂质E);降解杂质:β-内酰胺开环产物、C-3或C-8位侧链断键产物和异构体。结论混合降解产物中综合了工艺杂质和降解杂质,可作为混合杂质对照品应用于系统适用性试验中,评价色谱系统的分离效果。; 于佳杨利红胡昌勤严拯宇; 关键词：头孢曲松钠降解产物 LC-MS

^(19)F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量被引量：7: 2014年; 建立利用19F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量的方法.通过测定不同弛豫延迟时间、扫描次数以及内标物质对测定结果的影响,确定了19F核磁共振定量试验中适宜的仪器参数设置以及内标物质选择.在中心频率为-115×10-6,谱宽为60×10-6,弛豫延迟时间为10s,扫描次数为16次的情况下,以氟伐他汀钠为内标,测定出阿托伐他汀钙的质量分数ws为96.2%.试验重复3次,相对标准偏差RSD为0.4%,证明试验的重复性比较好.利用质量平衡法测定阿托伐他汀钙质量分数ws为95.3%,与19F核磁共振定量技术得到的结果接近.证明19F核磁共振定量技术可以快速、准确地测定阿托伐他汀钙的绝对含量用于阿托伐他汀钙的质量控制.; 刘阳刘朝霞吴建敏魏宁漪何兰; 关键词：阿托伐他汀钙

手性高效液相色谱法分离和测定R-氟比洛芬对映体: 2014年; 建立测定R-氟比洛芬对映体(S-氟比洛芬)的高效液相色谱方法.采用Kromasil KR100-5CHI-TBB(250mm×4.6mm,5μm)手性柱,以正己烷-甲基叔丁基醚-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.1)为流动相,流速为2mL·min-1,检测波长为246nm.结果显示:R-氟比洛芬和S-氟比洛芬之间的分离度为7.9,S-氟比洛芬的检测限为1.5ng.证实:所建立的方法可快速、准确地分离和测定R-氟比洛芬对映体.; 黄海伟冯玉飞何兰; 关键词：高效液相色谱对映体手性

注射用头孢他啶的毒性及致敏性研究被引量：4: 2014年; 目的研究导致注射用头孢他啶毒性及致敏性的原因。方法使用影响因素试验样品进行小鼠和豚鼠的毒性及豚鼠的致敏性实验,对其中具有毒性和/或致敏性的样品,通过比较其溶液颜色和浊度的变化和用HPLC法分别测定样品处理前后吡啶、聚合物和杂质的变化,来探讨头孢他啶毒性和致敏性的来源。结果贮存温度的升高可降低头孢他啶的溶解性、增加样品中的杂质,导致致敏性或毒性的产生。注射用头孢他啶的致敏性与样品中的不溶性物质或杂质有关,毒性与样品降解产生的杂质A、G、F和杂质11、13有关,这些杂质也可能是致敏的原因之一。结论严格控制注射用头孢他啶的贮存温度,降低其毒性和致敏性,保证用药安全。; 孙雪奇赵璐罗慧萍易秋艳袁军王野胡昌勤; 关键词：注射用头孢他啶毒性致敏性

核磁共振定量法测定脒基吡唑含量被引量：18: 2014年; 目的:建立核磁共振定量法(qNMR法)测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量。方法:以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算脒基吡唑的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29%。采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6%、65.8%、66.3%,RSD分别为0.71%、0.97%、1.4%,与质量平衡法测定结果65.7%接近。结论:本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰,经方法验证可用于测定脒基吡唑含量。; 刘阳周颖张才煜魏宁漪程奇蕾宁保明

HPGPC法联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质被引量：2: 2014年; 目的建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质。方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷酸盐缓冲液(p H7.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温为25℃,检测波长为274nm。RP-HPLC方法参考中国药典2010年版二部收载的头孢呋辛钠有关物质的测定方法。结果本文建立的HPGPC法专属性、线性、日内和日间精密度均良好,柱切换技术的应用有助于指认样品中的聚合物杂质和小分子杂质的混合物。结论本文建立的方法快速、准确、重现性好,可与RP-HPLC法联合,利用两个色谱系统的互补性,对头孢呋辛赖氨酸的有关物质进行研究。; 谭洪泉薛晶李强李进陈启立胡昌勤; 关键词：柱切换

注射用头孢呋辛钠质量分析被引量：8: 2014年; 目的:通过对上市注射用头孢呋辛钠检验与研究,从安全性、有效性和质量可控性等方面对其进行全面质量分析评价。方法:依据现行法定质量标准,对全国范围内的注射用头孢呋辛钠进行标准检验,运用多种统计学方法,分析国内注射用头孢呋辛钠的质量总体水平,比较不同生产企业产品质量;根据专题调研、文献检索和标准检验结果及分析等情况,开展了有关物质、头孢呋辛聚合物、残留溶剂、2-乙基己酸、不同生产工艺与稳定性等5个方面的探索研究。结果:本次抽验中涉及的169批次样品标准检验,不合格率为3.0%。其中,2批样品性状不符合规定,4批溶液的颜色超标,1批溶液的澄清度不符合规定。建立了本品杂质谱,明确杂质A,B,C,D,H,I及另26种未知杂质为国内注射用头孢呋辛钠的主要杂质种类及其量值;建立了新的TSK凝胶色谱法对169批样品进行头孢呋辛聚合物的测定;国内头孢呋辛钠原料残留溶剂控制较好,2-乙基己酸的残留控制在较低范围内;高纯氮气保护工艺更优。结论:注射用头孢呋辛钠现行标准基本可行,质量状况较好,企业生产工艺成熟,质量总体水平稳定性好,但有提升空间。建议继续提高质量标准,确认杂质种类,并对主要杂质分别设定控制指标;采用更具灵敏度和准确度的方法检查头孢呋辛聚合物;采用客观量化的技术手段及方法,对溶液的颜色进行检查;高纯氮气保护工艺更优,应督促有关企业积极改进生产工艺,优选工艺参数,提高本品的稳定性,保证药物安全有效和质量可控;开展针对溶液颜色的专项检查,并加强流通使用环节的环境控制。; 周颖梁晟唐敬亮李文莉李晓燕刘雁鸣胡昌勤丁丽霞; 关键词：注射用头孢呋辛钠

离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子含量被引量：9: 2016年; 目的:建立离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量。方法:采用TSKgel Super IC-AP阴离子柱(4.6 mm×150 mm,6μm),流动相为6.3 mmol·L^(-1)碳酸氢钠与1.1 mmol·L^(-1)碳酸钠的混合溶液,流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为10μL,抑制型电导检测。结果:氟离子等常见无机离子、甲酸根离子以及强破坏(高温破坏、光照破坏、酸破坏、碱破坏及氧化破坏)降解产物均不干扰醋酸根离子的测定。醋酸根离子在0.990 0~99.00μg·m L^(-1)范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.5%,RSD为0.3%;方法最低定量限为0.002 5%。有6个厂家的22批样品采用醋酸钠作为成盐剂,相应样品中残留的醋酸根离子含量在0.07%~0.83%之间。结论:建立的离子色谱法可用于注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量测定。; 闻宏亮赵敬丹秦峰裘亚刘浩杨美成; 关键词：半合成青霉素 2-乙基己酸离子色谱法

银杏叶提取物注射液治疗突发性耳聋的临床研究被引量：29: 2016年; 目的观察银杏叶提取物注射液治疗突发性耳聋的临床疗效及安全性。方法 108例突发性耳聋患者随机分为对照组54例与试验组54例。2组均给予常规治疗及辅助治疗,对照组静脉滴注丹参注射液20 m L+低分子右旋糖酐氨基酸注射液500 m L,每日1次;试验组静脉滴注银杏叶提取物注射液87.5 m L+低分子右旋糖酐氨基酸注射液500 m L,每日1次。2组均治疗10 d。比较2组患者的临床疗效、血清高迁移率蛋白-1(HMGB1)、血管内皮细胞钙黏蛋白(VE-cadherin)、过氧化脂质(LPO)、超氧化物歧化酶(SOD)、6-酮前列腺素F1a(6-Keto-PGF1a)、血栓素B2(TXB2)水平及药物不良反应发生情况。结果治疗后,对照组临床总有效率为83.33%(45/54例),试验组为96.30%(52/54例,P<0.05)。治疗后对照组血清HMGB1为(2.28±0.32)mg·L^(-1),VE-cadherin为(3.69±0.39)mg·L^(-1),LPO为(5.11±0.54)mmo L·L^(-1),TXB2为(249.38±26.84)ng·L^(-1),SOD为(115.93±13.92)ng·L^(-1),6-Keto-PGF1a为(35.30±3.86)ng·L^(-1);试验组血清HMGB1为(1.43±0.14)mg·L^(-1),VE-cadherin为(2.98±0.35)mg·L^(-1),LPO为(4.75±0.53)mmo L·L^(-1),TXB2为(228.50±23.94)ng·L^(-1),SOD为(123.83±14.95)ng·L^(-1),6-Keto-PGF1a为(43.63±5.02)ng·L^(-1),2组差异有统计学意义(P<0.05)。对照组出现低钾软病2例,轻度发热1例,心慌2例,皮肤瘙痒1例,注射部位疼痛1例,药物不良反应发生率为12.96%(7/54例);试验组出现头痛1例,血压降低1例,胃肠道不适1例,药物不良反应率为5.56%(3/54例),差异无统计学意义(P>0.05)。结论银杏叶提取物注射液治疗突发性耳聋的临床疗效显著,安全性高。; 王洪波常艳蒋丽艳; 关键词：银杏叶提取物注射液突发性耳聋高迁移率蛋白-1 血管内皮细胞钙黏蛋白

杏丁注射液治疗慢性肾衰竭患者的临床研究被引量：9: 2016年; 目的观察杏丁注射液对慢性肾衰竭患者的临床疗效及其对血清脂联素、胱抑素C及β2微球蛋白的影响。方法 76例慢性肾衰竭患者随机分为对照组与试验组,各38例。对照组给予降压、调脂等对症治疗,控制血压、血脂稳定;试验组在对照组的基础上静脉滴注杏丁注射液20 mg,每天1次。2组均治疗14d。比较2组患者的临床疗效,观察2组血清脂联素、白细胞介素^(-1)0(IL^(-1)0)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、血肌酸酐(Scr)、胱抑素C、β2微球蛋白水平和药物不良反应发生情况。结果治疗后,试验组总有效率为84.21%(32/38例),对照组为63.16%(24/38例,P<0.05)。治疗后,对照组和试验组脂联素分别为(16.26±2.17),(9.78±1.29)mg·L^(-1),TNF-α分别为(22.68±3.26),(15.83±2.32)pg·m L^(-1),IL^(-1)0分别为(27.32±3.51),(18.16±2.32)pg·m L^(-1),Scr分别为(325.18±47.32),(293.68±43.27)μmol·L^(-1),胱抑素C分别为(3.78±0.53),(3.51±0.51)mg·L^(-1),β2微球蛋白分别为(6.52±0.93),(6.06±0.87)mg·L^(-1),差异均有统计学意义(P<0.05)。对照组出现恶心1例,腹泻3例,头晕2例,药物不良反应发生率为15.79%(6/38例);试验组出现恶心1例,腹泻2例,头晕3例,皮肤过敏1例,药物不良反应发生率为18.42%(7/38例),差异无统计学意义(P>0.05)。结论杏丁注射液能降低慢性肾衰竭患者血清炎症因子水平,提高肾小球滤过功能,改善临床症状,且安全性较高。; 俞凯张旗董金胜傅裕罗璟; 关键词：杏丁注射液慢性肾衰竭胱抑素C Β2微球蛋白

国家科技重大专项(2011ZX09303-001)

文献类型

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