辽宁省自然科学基金(20092055)
- 作品数：13 被引量：53H指数：4
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- 乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳分析被引量：6
- 2012年
- 建立了同时测定乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳法。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为20 mmol/L硼砂-5.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH 9.0)、分离电压20 kV、检测波长212 nm的优化条件下,11 min内即可实现对目标物的分离。乙醛酸和草酸分别在0.8～20 g/L和1.2～20g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.997 5;方法的检出限分别为0.2和0.4 g/L(信噪比为3);样品的加标回收率为98.3%～102.5%,相对标准偏差为0.35%～0.61%。该方法操作简便、快速、成本低廉,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。
- 关瑾王慧泽任丽艳牛秋玲
- 关键词：毛细管区带电泳乙醛酸草酸
- 毛细管区带电泳法同时分离测定香兰素和邻位香兰素异构体被引量：6
- 2010年
- 建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸氢二钠(pH7.5)、分离电压15kV的优化条件下,6min内即可实现分离。香兰素和邻位香兰素在10～240mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997;方法的检出限均为1.0mg/L(信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%。该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。
- 陈星关瑾王慧泽李云史哲
- 关键词：毛细管区带电泳香兰素同分异构体
- 泰妥拉唑的合成与拆分被引量：1
- 2015年
- 2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5]-吡啶和2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基-吡啶盐酸盐在碱性条件下经亲核取代反应制得2-[2-(3,5-二甲基)-4-甲氧基甲基硫醚-5-甲氧基]咪唑并[4,5]-吡啶(3);3经间氯过氧苯甲酸氧化后用盐酸酸化合成了消旋泰妥拉唑[(±)-5];分别以(S)-酒石酸二乙酯和(S)-联萘酚为拆分剂,(±)-5经包结拆分制得(S)-5,其结构经1H NMR和IR确证。
- 阎峰李泽辉关瑾仇雪李朝宇
- 关键词：硫醚包结拆分
- 药物-血浆蛋白结合率测定方法的研究进展被引量：21
- 2014年
- 药物与血浆蛋白的结合作用影响药物在体内的吸收、分布、代谢与排泄,从而影响药理效应强度和时间。药物进入人体,只有游离的药物分子能够跨膜运转并与受体结合发生药理效应,因此测定药物与血浆蛋白结合率在新药研发及临床研究中非常重要。本文主要评述了近年来相关研究的技术和方法,包括平衡透析法、微透析法、超滤法、超速离心法,以及以光谱学为基础的方法(如紫外-可见吸收光谱法,荧光光谱法和表面等离子体子共振技术法等)和以色谱法为基础的方法(如高效亲和色谱法、高效前沿分析法等)。此外,对各种方法的原理、优缺点进行了概括总结,并对其发展前景进行了展望。
- 关瑾丁爽刘芷含董西鑫阎峰石爽
- 关键词：药物血浆蛋白结合率毛细管电泳法
- 色谱法在质子泵抑制剂药物对映体分离分析中的应用进展被引量：5
- 2014年
- 手性药物的生物活性与其立体构型密切相关。目前新药研究的一个发展趋势是研制和生产光学纯的药物。质子泵抑制剂包括泰妥拉唑、泮托拉唑、兰索拉唑、雷贝拉唑和奥美拉唑,主要作用于胃壁细胞的H+/K+-ATP酶而抑制胃酸的分泌,用于治疗与胃酸分泌有关的疾病。质子泵抑制剂具有相似的结构特征,分子中存在1个手性硫原子中心,此类药物的药效学和药动学表现出对映体差异性。色谱法是对映体分离分析主要方法之一,本文综述了超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在拉唑类药物手性分离分析中的应用进展,对该领域的发展前景进行了展望。
- 关瑾刘芷含丁爽董西鑫何传昌阎峰石爽
- 关键词：泮托拉唑兰索拉唑雷贝拉唑手性分离毛细管电泳法
- 2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成及表征被引量：1
- 2010年
- 以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶(Ⅲ),最后用氯化亚锡于75℃反应4h还原Ⅲ,再用二硫化碳环化合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率为43.6%。产物结构用IR、1HNMR和MS作了表征。
- 阎峰樊凯奇关瑾刘田宇
- 关键词：精细化工中间体
- 毛细管电泳法分离分析乙酰半胱氨酸及四种相关杂质被引量：1
- 2014年
- 建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管（50 μm i.d.×50cm，有效长度为45cm），以y（50mmol／LNaH2PO4（pH7.0））：V（甲醇）=97：3为背景缓冲溶液，进样时间20S，运行电压15kV，检测波长210 nm。在优化的条件下，乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15min内均达到基线分离，乙酰半胱氨酸质量浓度在20～500μg／mL的范围内，具有良好的线性关系（r^2=0.9998），检出限为3 μg／mL（S／N=3），加标回收率为98.8％～102.0％，相对标准偏差为0.29％～0.91％。方法已用于实际样品的分析。
- 关瑾董西鑫丁爽刘芷含阎峰石爽
- 关键词：高效毛细管电泳法乙酰半胱氨酸
- 高效液相手性固定相法分离分析几个质子泵抑制剂对映体被引量：4
- 2012年
- 建立了高效液相手性固定相法分离分析几个质子泵抑制剂对映体的方法。使用CHIRALCEL OD-RH色谱柱,考察了有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等因素对对映体分离分析的影响,并探讨了其分离机理。雷贝拉唑和兰索拉唑对映体可实现完全分离,泮托拉唑、奥美拉唑和泰妥拉唑可达到部分分离。
- 关瑾任丽艳王慧泽何传昌
- 关键词：质子泵抑制剂手性分离
- 泰妥拉唑的合成及表征被引量：3
- 2011年
- 以2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐(Ⅱ)和2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶(Ⅲ)为原料,在氢氧化钠水溶液中于30℃反应生成2-[2-(4-甲氧基-3,5-二甲基)吡啶甲硫基]-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶(Ⅳ),收率90.1%。随后用质量分数为30%的过氧化氢氧化制得泰妥拉唑(Ⅰ),收率86.3%,两步总收率为77.8%。产物结构经IR、1HNMR确证。
- 阎峰迟骋樊凯奇李晶关瑾
- 关键词：精细化工中间体
- 2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成
- 2010年
- 以2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化、氨解、甲氧基取代、还原和环化5步反应制得泰妥拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率达40.2%.通过红外光谱、核磁共振氢谱对部分中间体及最终产品的结构进行表征,证明结果正确.
- 阎峰刘田宇樊凯奇关瑾
- 关键词：中间体
