国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ060084) 作品数:15 被引量:114 H指数:7 相关作者: 蔡增轩 任一平 王军淋 董亮 张利飞 更多>> 相关机构: 浙江省疾病预防控制中心 浙江工业大学 国家环境分析测试中心 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 卫生行业科研专项 浙江省重点科技创新团队项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 机械工程 更多>>
固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素D_2和D_3 被引量:7 2014年 目的建立固相萃取—超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素D2和D3的方法。方法样品经过皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦PAH C18柱分离,采用带有喷射流技术的电喷雾电离源(ESI with Jet Stream)正电离模式,多反应监测(MRM)分析,同位素内标法定量。结果维生素D2和D3标准溶液在2μg/L^400μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999;样品3水平加标平均回收率分别为105%~115%和103%~119%,6次重复测定RSD≤5.1%;检出限分别为10μg/kg和2μg/kg,定量限分别为30μg/kg和6μg/kg;质量控制样品(SRM1894a)测定结果在参考值范围内。结论该方法成功应用于12种不同基质的婴幼儿配方食品中维生素D2和D3的同时测定,操作简单、快速、准确。 黄百芬 柯星 郑菲菲 蔡增轩 吕美玲 任一平关键词:固相萃取 婴幼儿配方食品 维生素D 超高效液相色谱检测奶及奶制品中的M族黄曲霉毒素 被引量:6 2014年 目的:建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经 Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。 蔡增轩 胡玲玲 王军淋 柳家鹏 任一平关键词:奶制品 黄曲霉毒素M1 超高效液相色谱法 超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1 被引量:11 2013年 采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06~1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%~94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测. 王军淋 蔡增轩 任一平关键词:黄曲霉毒素M1 直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素 被引量:17 2017年 目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。 许娇娇 黄百芬 周健 项瑜芝 任一平 蔡增轩关键词:真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 食品污染物 现行黄曲霉毒素液相色谱检测法的比较与评价 被引量:12 2013年 目的综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取,免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和溴柱后衍生法、大体积流动池直接检测及光化学柱后衍生串联大体积流动池]对玉米质控样品中黄曲霉毒素进行了分析。结果各方法的检测结果均较理想,可满足常规样品的检测要求。结论超高压液相色谱-大体积流动池检测法在有效提高工作效率的同时,大量减少了有毒有害试剂的使用量,且具有最高的检测灵敏度,可满足GB 2761-2011中对各类样品中黄曲霉毒素的限量要求。采用乙腈-水或甲醇-水体系均能达到较好提取黄曲霉毒素的目的。免疫亲和柱的净化效果较多功能柱好。 王军淋 胡玲玲 蔡增轩 李劲 任一平关键词:黄曲霉毒素 液相色谱 气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用 被引量:1 2014年 三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用. 张利飞 张琳利 李晓秀 董亮 黄业茹关键词:气相色谱 持久性有机污染物 气相色谱-三重四级杆质谱测定环境样品中17种二英 被引量:6 2014年 研究了基于Agilent气相色谱-三重四级杆质谱测定环境样品中17种二英的分析方法.结果表明,在浓度范围0.5-2000ng/mL之间具有良好的线性,17种二英的相对响应因子在0.96-1.21之间,相对标准偏差<14%,定量限范围在0.080-2.83pg/μL之间,适合环境样品中超痕量二英的分析.利用该方法对第15轮二英国际实验室比对的沉积物样品进行了测试,总I-TEQ值落在Intercal给定的中位值±标准偏差范围内.研究选取污染源烟道气、飞灰、土壤和沉积物等40多个环境样品进行测试,并与高分辨质谱测定结果比较表明,当环境样品中二英浓度在0-60ng I-TEQ范围,两者数据具有较好的线性相关性,R2=0.997.就17种单体而言,利用三重四级杆质谱测定的2,3,7,8-TCDF和1,2,3,7,8,9-HxCDF结果会高于高分辨质谱,而1,2,3,7,8,9-HxCDD的结果低于高分辨质谱的测定值.鉴于三重四级杆质谱在购置、维护和能耗等方面的低成本优势,本方法可作为简易经济的环境中超痕量二英的分析方法. 张利飞 任玥 许鹏军 董亮 刘爱民 吴忠祥 黄业茹关键词:环境样品 加速溶剂萃取-多层硅胶柱净化-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定土壤和沉积物中的多氯萘 被引量:12 2014年 通过制作多氯萘(PCNs)在商品多层硅胶柱上的流出曲线、优化气相色谱质谱参数和利用三重四级杆质谱的多重反应监测模式,应用氘代一氯萘#2作为一氯和二氯代萘的定量内标,建立了基于DB-5MS和Rt-βDEXcst两根色谱柱的同位素稀释测定土壤和沉积物中多氯萘的分析方法,实现了两种高毒性六氯代萘#66和#67的基线分离。18种多氯萘同类物校正曲线在1.0~240μg/L浓度范围的相对响应因子为0.70~5.45,相对标准偏差小于18.5%。方法检出限在0.014~0.858μg/L之间,定量限在0.048~2.862μg/L之间。30 m的Rt-βDEXcst色谱柱方法效果优于60 m的DB-5MS色谱柱,但前者耗时较长。实际样品分析表明,7种PCNs回收率标记物,除一氯代萘约为6%外,其余均大于28%。测试土壤和沉积物样品中以低氯代萘为主。 张利飞 张秀蓝 张辉 李玲玲 张琳利 董亮关键词:多氯萘 苏南地区表层土壤中多氯萘的浓度及来源 被引量:3 2017年 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对苏南地区34个表层土壤中的多氯萘(PCNs)进行了分析测定,并对其组成特征及污染来源进行了研究.结果表明,苏南地区土壤中SPCNs的浓度水平在0.263~2.48ng/g dw之间,除16号采样点PCNs浓度(2.48ng/g dw)显著偏高外,其余各点平均值为0.464ng/g dw,毒性当量(TEQs)的变化范围在0.045~0.157pg/g dw之间,整体处于较低水平.所有样品中PCNs均以一氯代萘和二氯代萘为主,所占比例为39.3%~91.4%.CN-66/67、CN-69和CN-73对该区域PCNs的TEQs值贡献最大,分别为25.6%,29.1%和28.7%.SPCN_(Com)/∑PCNs比值表明,高温燃烧过程对整个苏南地区PCNs的污染影响较大.相关性分析与主成分分析研究表明,老电气设备的使用及交通排放过程也是造成该区域PCNs污染的可能来源.但该地区PCNs污染来源较复杂,各点位PCNs的来源需深入研究. 薛令楠 张琳利 张利飞 史双昕 董亮 李晓秀关键词:多氯萘 表层土壤 超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3 被引量:22 2013年 目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水(50∶50,v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000ng/mL、25~500ng/mL、25~500ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为(75.6±1.6)%^(83.4±2.3)%,(78.9±5.4)%^(90.0±0.7)%,(83.7±8.2)%^(88.6±1.0)%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。 王军淋 胡玲玲 蔡增轩 任一平关键词:伏马毒素