国家自然科学基金(30600818)
- 作品数:7 被引量:58H指数:5
- 相关作者:谢智勇廖琼峰姚美村姜晓飞邓雅婷更多>>
- 相关机构:中山大学广州中医药大学沈阳药科大学更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究被引量:10
- 2008年
- 目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15~64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70~33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。
- 邹佳丽谢智勇姜晓飞陈欣霞姚美村
- 关键词:大黄黄连泻心汤浸渍法大黄蒽醌类配伍
- 黄连-吴茱萸药对化学成分的HPLC-DAD-MS分析被引量:18
- 2008年
- 建立黄连-吴茱萸药对半仿生提取液化学成分的HPLC-DAD-MS分析方法,研究黄连-吴茱萸配伍机制的物质基础。以Hypersil BDS C18为色谱柱,梯度洗脱后,综合分析不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱,一级和二级全扫描质谱图,归属了黄连-吴茱萸(6∶1)半仿生提取液中的17个色谱峰,8个来自吴茱萸,其他9个均来自黄连,确认了4个色谱峰分别为药根碱、羟基吴茱萸碱、巴马汀和小檗碱;推断了3个色谱峰分别为表小檗碱、非洲防己碱和黄连碱,同时测定了小檗碱和巴马汀的含量。黄连配伍吴茱萸后半仿生提取无新物质生成,但小檗碱和巴马汀的溶出量降低。
- 邓雅婷廖琼峰毕开顺姚美村姜晓飞谢智勇
- 关键词:HPLC-DAD-MS半仿生提取
- 高速逆流色谱法分离制备吴茱萸中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱被引量:4
- 2011年
- 目的:制备柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品。方法:采用高速逆流色谱法分离纯化吴茱萸二氯甲烷萃取物,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶5∶5),上相做固定相,下相做流动相,流速2.0mL.min-1,仪器转速855rpm,进样量400mg,所得样品由高效液相色谱法检测纯度。结果:一次分离可制备6.2mg柠檬苦素、10.4mg吴茱萸碱、10.5mg吴茱萸次碱,其纯度分别为96.2%、98.1%和95.4%。结论:该方法操作简单,可作为柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品的制备分离方法。
- 潘碧妍吴淳邢小敏谢智勇
- 关键词:高速逆流色谱柠檬苦素吴茱萸碱吴茱萸次碱
- LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究被引量:6
- 2009年
- 目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85:15)为流动相,采用Lichrospher C_(18)柱分离。选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3.57min和4.51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.02~10μ,g·mL^(-1)。定量下限均为0.02μg·mL^(-1),最低检出量为0.003ng。结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。
- 廖琼峰姚媛张蕾魏存芳谢智勇
- 关键词:穿心莲内酯脱水穿心莲内酯LC/MS/MS
- LC-MS-MS法分析伏立康唑的碱降解产物被引量:2
- 2008年
- 目的:建立以液相色谱-串联质谱法快速分析伏立康唑的碱降解产物的方法。方法:借助色谱-串联质谱技术,比较并分析伏立康唑对照品和其碱降解产物的相对分子质量、碎片、光谱特征等信息。结果:伏立康唑与其降解产物能有效分离,2个主要降解产物分别为去4-乙基-5-氟嘧啶的同分异构体。结论:该方法快速、灵敏、专属性强,可用于推测伏立康唑降解产物的结构。
- 谢社平廖琼峰谢智勇
- 关键词:伏立康唑液相色谱-串联质谱法降解产物
- 穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究被引量:10
- 2009年
- 目的:研究穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法:采用已建立的LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度,计算其药代动力学参数。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为1.9 min和3.0 min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.05-10μg/mL。定量下限均为0.05μg/mL。结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。
- 魏存芳姚媛廖琼峰曾元儿谢智勇郭起岳林朝展
- 关键词:穿心莲片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯LC/MS/MS药代动力学
- 黄连-吴茱萸药对组分溶出规律的研究被引量:10
- 2008年
- 目的:考察黄连-吴茱萸药对中主要成分随黄连-吴茱萸配比变化的溶出规律。方法:黄连-吴茱萸(1∶0,1∶1,1∶2,1∶6,6∶l,2∶1,0∶1)的半仿生提取液在优化好的RP-HPLC条件下进行分析,吸收指纹图谱能够反映化学成分全貌的优点引入相对定量,同时对小檗碱等主要成分进行含量测定,将相对定量和绝对定量结合起来分析色谱数据,以研究药对成分的溶出规律。结果:考察了药对的17个组分与黄连-吴茱萸配伍之间的关系。来自吴茱萸药材的8个成分随着配伍黄连比例的增大溶出增加,但与黄连的比例不成线性关系;来自黄连药材的峰7、9、10随着配伍吴茱萸比例的增大溶出增加,与吴茱萸的比例不成线性关系;来自黄连药材的小檗碱型化合物随着配伍吴茱萸比例的增大溶出减少,且与吴茱萸的比例有线性趋势。结论:黄连-吴茱萸药对的不同比例配伍对各主要组分溶出的影响不同。
- 邓雅婷廖琼峰毕开顺姚美村姜晓飞谢智勇
- 关键词:黄连溶出规律半仿生提取