国家自然科学基金(21376121) 作品数:8 被引量:29 H指数:4 相关作者: 程广斌 杨红伟 吕春绪 李敏霞 伍波 更多>> 相关机构: 南京理工大学 浙江医药股份有限公司 中国兵器科学研究院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 兵器科学与技术 化学工程 理学 生物学 更多>>
2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究 被引量:1 2016年 以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。 朱金林 沈大冬 王鼐 杨红伟 程广斌1,1’-双(羧甲基)-5,5’-偶氮四唑及其离子盐的合成 以氨基胍硝酸盐为原料,经重氮化反应、叠氮和氨基进行分子内环化合成5-氨基四唑,然后5-氨基四唑和氯乙酸发生取代反应生成5-氨基四唑-1-乙酸,对氧化反应过程进行了实验探索,最终确定了以酸性高锰酸钾酸作为氧化剂,并且成功得... 申建华 杨红伟 吕春绪 程广斌关键词:氧化剂 文献传递 N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP)的合成与性能 被引量:4 2015年 以5,6-二羟基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DHFP)为原料,经氯代、胺化、N-羟甲基化反应、缩合得到N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP),产率为31%。采用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对其结构进行了表征。探讨了DNFP的合成反应机理及反应条件。采用密度泛函理论B3LYP/6-311G(d,p)方法计算了DNFP的生成焓。同时利用Kamlet-Jacobs公式预测其爆热,爆速,爆压分别为:6714 J·g-1,8.91 km·s-1,36 GPa。 李敏霞 伍波 杨红伟 吕春绪 程广斌关键词:吡嗪 爆轰性能 硝仿肼的合成工艺与晶体结构 被引量:5 2013年 通过异丙醇硝化法合成硝仿,对硝化反应机理进行了研究,确定的制备硝仿最佳工艺条件为:n(发烟HNO3)∶n(i-PrOH)=12∶1,反应温度60℃,反应时间3h,收率为46.6%,比文献值高21.6%。用水合肼代替肼与硝仿反应,合成出纯度为99.7%的硝仿肼,用单晶X射线衍射仪、核磁共振、红外光谱、质谱对产物结构进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n。硝仿阴离子和肼基阳离子通过氢键连接,每个晶胞中含有两个独立交错的硝仿肼。 汪惠英 文亮 杨红伟 吕春绪 程广斌关键词:有机化学 合成工艺 晶体结构 零氧平衡高能呋咱含能化合物的合成与表征 本文以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,以次氯酸钠为氧化剂合成了3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱(DAAF)。DAF和DAAF分别与三硝基乙醇反应得到N,N’-双(2,2,2-三硝基乙基)-3,4-二氨基呋咱(BT... 于琼 杨红伟 程广斌关键词:呋咱 含能材料 爆轰性能 文献传递 新型叠氮-均三嗪类含能化合物的合成与表征 被引量:3 2016年 以三聚氯氰为前驱体,通过亲核取代反应,得到硝基芳环均三嗪中间体;再将中间体与NaN3反应,得到4种新型叠氮-均三嗪类含能化合物:4,6-二叠氮基-N-(2-硝基苯基)-1,3,5-三嗪-2-胺基、4,6-二叠氮基-N-(3-硝基苯基)-1,3,5-三嗪-2-胺基、4,6-二叠氮基-N-(4-硝基苯基)-1,3,5-三嗪-2-胺基、2,4-二叠氮基-6-(2-(2,4-二硝基苯基)肼基)-1,3,5-三嗪;采用IR、1 H NMR、13 C NMR、MS等对4种化合物的结构进行了表征;采用TG-DSC研究了4种化合物的热力学性能;通过B3LYP/6-311G**方法预估了化合物的理论密度、标准生成焓、爆速和爆压。结果表明,4种化合物具有较好的热稳定性,叠氮基的引入使其具有较高的正生成焓。综合4种叠氮-均三嗪类含能化合物的性能,化合物2,4-二叠氮基-6-(2-(2,4-二硝基苯基)肼基)-1,3,5-三嗪的性能较佳。 张玉根 王志鑫 程广斌 吕春绪 杨红伟关键词:含能化合物 三嗪 亲核取代 叠氮 三聚氯氰 N_2O_5/HNO_3硝解乌洛托品制备RDX的机理 被引量:2 2015年 利用13 C NMR谱监测了乌洛托品(HA)在N2O5/HNO3和N2O5/HNO3/CH2Cl2硝化体系中硝解反应的历程,根据实验13 C NMR谱和计算13 C NMR谱的解析结果,并结合HA硝解反应过程中可能存在中间体和副产物的13 CNMR理论计算结果,提出了硝解历程中可能存在的中间体与副产物的结构,推测了HA在N2O5/HNO3体系中的硝解历程为:HA首先与两分子HNO3结合生成乌洛托品二硝酸盐(HADN);HADN再经环三亚甲基硝胺母体逐步降解为黑索今(RDX)。 王志鑫 杨红伟 伍波 吕春绪 程广斌关键词:有机化学 HA RDX 高能氧化剂硝仿肼(HNF)的安全工艺和性能研究 以发烟硝酸为硝化试剂,对异丙醇进行硝化合成硝仿(NF),探究了反应温度、时间和硝酸用量对NF产率的影响进行实验研究。确定该路线下制备硝仿的最佳工艺条件为:发烟硝酸与异丙醇摩尔比为12:1,反应温度60℃,反应时间3h,收... 丁鹏 吕春绪 程广斌 杨红伟关键词:异丙醇 热稳定性 晶体结构 文献传递 三硝基乙基四嗪化合物的合成与表征 被引量:4 2014年 以3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)为前驱体,经亲核取代得到3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DAT),再氧化偶联合成3,3'-偶氮-双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT),DAAT与2,2,2-三硝基乙醇反应得到3,3'-偶氮双(6-(N-2,2,2-三硝基乙基)氨基-1,2,4,5-四嗪)(BATAT)。采用核磁、质谱等分析手段对其进行表征,用Monte-carlo方法计算得到BATAT的密度为1.827 g·cm-3,用Kamlet-Jacobs方程估算得到BATAT爆速和爆压分别为8.76 km·s-1和34.11 GPa。 管鸣宇 杨红伟 吕春绪 程广斌关键词:有机化学 四嗪 亲核反应 几种呋咱类含能化合物的合成、热行为及理论爆轰性能预估 被引量:11 2014年 用双氧水、钨酸钠及甲磺酸氧化3,4-二氨基呋咱(DAF)合成了3-氨基-4-硝基呋咱;用100%硝酸硝化DAF得到3,4-二硝胺基呋咱;用NaNO_2、H_2SO_4及NaN_3DAF重氮、取代DAF得到3-氨基-4-叠氮基呋咱;用30%的双氧水、钨酸钠及甲磺酸氧化3-氨基-4-叠氮基呋咱,得到3-叠氮基-4-硝基呋咱及3,3′-二叠氮基-4,4′-氧化偶氮呋咱。用TG-DSC研究了这些化合物的热行为。采用B3LYP/6-31G*方法预估了化合物的理论密度、标准生成、爆速、爆压。结果表明,氧化偶氮基的引入增强了呋咱类化合物的热稳定性;叠氮基的引入提高了化合物的生成焓。3-氨基-4-硝基呋咱中氨基转化为叠氮基,生成焓由183.26kJ/mol增至571.40 kJ/mol;硝胺基的引入显著提高了含能化合物的密度、爆速和爆压。 林智辉 高莉 李敏霞 程广斌关键词:含能材料 呋咱 叠氮基 爆轰性能