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高效液相色谱法同时测定虎杖中五种活性成分被引量：25: 2014年; 本文建立了虎杖中五种活性成分：虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的高效液相色谱分析方法。色谱柱为AgilentZorbaxSBC18柱（4．6x2501／krrl，5um），流动相为乙腈（A）和水（B），梯度洗脱程序为：0-40min，15．000．0％A：40-60min，50．O毋O．O％A。柱温为40℃，检测波长为290nm，流速为1．0mL／min。五种成分线性良好（R〉0．999），保留时间相对标准偏差（RSD）介于O．14-1．67％，峰面积RSD介于0．96-2．96％，加标回收率介于96．8~104．7％。优化了虎杖的提取条件，最佳条件为60％乙醇超声提取30min。对10批虎杖样品分析结果表明：虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄苷是虎杖乙醇提取物中两种含量最高的活性成分，含量范围分别为9．80-20．42mg僖和5．56-24．45mg／g。白藜芦醇和大黄素的含量范围分别为1．07-5．94medg和3．79～17．85mgCg，而大黄素甲醚含量为0．57～1．69mg／g。该高效液相色谱法重复l生好、精密度高，可用于虎杖中五种活性成分的同时测定。; 张清峰付莹娟陈继光上官新晨; 关键词：虎杖活性成分高效液相色谱法

β-环糊精-淀粉树脂分离纯化土茯苓中的总黄酮被引量：1: 2013年; 本文以环糊精(α-、β-、或γ-)和淀粉为原料,通过环氧氯丙烷合成水不溶性的环糊精-淀粉树脂(CDP)。比较了三种环糊精-淀粉树脂对落新妇苷的吸附性能,筛选出效果最佳的β-CDP。考察了β-CDP的等温吸附特性,结果表明β-CDP对落新妇苷的吸附量随平衡浓度的升高而增加;吸附过程是一个放热过程,温度升高不利于吸附。4℃条件下,落新妇苷平衡浓度为360μg/mL时,β-CDP的吸附量为49.52 mg/g。该等温吸附可以用Freundlich方程进行拟合,说明β-CDP对落新妇苷的吸附是一个非均匀的多层吸附。比较了不同溶剂对被吸附落新妇苷的解析效果,结果表明60%乙醇为最佳洗脱溶剂,超声处理10 min后解析率为91.97%。将β-CDP用于土茯苓总黄酮的分离纯化,总黄酮得率为2.28%。经HPLC分析产物中落新妇苷含量为51.71%,总黄酮含量为76.63%。; 张清峰陈继光上官新晨郑国栋尹忠平; 关键词：落新妇苷土茯苓总黄酮

高效液相法同时测定土茯苓中五种多酚成分被引量：11: 2013年; 本文建立了土茯苓中五种多酚成分:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷及白藜芦醇的高效液相色谱分析方法。色谱柱为AgilentZorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为乙腈(A)及0.1%醋酸水溶液(B),线性梯度洗脱程序为0～15 min,16～21%A;15～40min,21～40%A。五种成分线性良好(r>0.998),保留时间相对标准偏差介于0.22～0.76%,峰面积相对标准偏差介于2.67～4.64%,加标回收率介于96.5～103.7%。对18批土茯苓样品分析结果表明,落新妇苷是土茯苓中最主要黄酮成分,含量范围为5.48～25.75 mg/g;花旗松素、黄杞苷、异黄杞苷、落新妇苷及其三种异构体(以落新妇苷计)等七种黄酮总量介于6.72～35.3 mg/g,平均含量为18±8.5 mg/g;5-O-咖啡酰莽草酸含量也较高,含量范围为0.97～6.29 mg/g,该成分在土茯苓中的含量测定为首次报道。但花旗松素和白藜芦醇含量较低,在一些样品中未检测到。; 张清峰张汉扬上官新晨郑国栋; 关键词：土茯苓高效液相色谱法

HPLC指纹图谱鉴定市售土茯苓真伪及质量研究被引量：5: 2018年; 土茯苓是常用的中药及食品原料。应用HPLC指纹图谱对54批市售土茯苓样品进行真伪鉴定,同时测定土茯苓中主要黄酮成分——落新妇苷的含量,并根据《中华人民共和国药典》土茯苓中落新妇苷不得低于0.45%的要求进行质量判定。结果表明,市售土茯苓伪品比例为24.1%,符合《中华人民共和国药典》质量要求的仅为44.4%。市售土茯苓伪品众多,质量良莠不齐是一个亟待解决的问题。; 张清峰陈继光郑国栋; 关键词：土茯苓 HPLC指纹图谱

土茯苓黄酮对高脂小鼠脂肪代谢及抗氧化水平的影响被引量：14: 2016年; 研究了土茯苓总黄酮及主要成分落新妇苷对高脂小鼠脂肪代谢及体内抗氧化水平的影响。80只ICR小鼠随机分成8组,其中Ⅰ组为基础对照组,Ⅱ组为高脂对照组;其余6组在饮用水中分别添加1、2和4 mg/m L的落新妇苷或土茯苓总黄酮。八周后,解剖小鼠,采集腹腔脂肪和肝脏并称重,分析血清中甘油三酯(TG),总胆固醇,高密度胆固醇和葡萄糖含量。实验结果表明与高脂对照组相比,土茯苓黄酮对小鼠摄食量和饮水量无明显影响,但可显著减少小鼠体重增幅、腹腔脂肪重量及血清中TG含量。机制研究表明土茯苓黄酮能显著提升小鼠肝脏中肉碱脂酰基转移酶和脂肪酸β-氧化酶活性,但对脂肪酸合成酶活性无明显影响,说明土茯苓黄酮通过促进分解减少体内脂肪蓄积。土茯苓黄酮能显著增加肝脏中抗氧化酶活性,并减少脂质过氧化产物丙二醛的含量,说明土茯苓黄酮具有体内抗氧化活性。; 张清峰付莹娟黄占旺郑国栋; 关键词：落新妇苷脂肪代谢抗氧化

落新妇苷-β-环糊精包结物的溶解性及生物利用度研究被引量：2: 2014年; 本文通过紫外吸收光谱法研究了落新妇苷与β-环糊精(β-CD)的包结反应。β-CD可与落新妇苷形成1:1包结物,并使其在291 nm处吸光度有规律下降,二者包结平衡常数为1788.54±273.41 M-1。采用研磨法制备落新妇苷与β-CD的包结物,考察了水分含量和摩尔比对落新妇苷包结率的影响。适当提高研磨过程中水份含量和β-CD摩尔比可增加落新妇苷包结率。最后,比较了β-CD包结物和落新妇苷单体的溶解度、体外溶出度和大鼠体内生物利用度。形成β-CD包结物可显著提高落新妇苷溶解度。25℃条件下,包结物中落新妇苷的溶解度为52.01 mM,为落新妇苷单独存在时的106.14倍。体外溶出度曲线表明包结物中落新妇苷的溶解速度更快。包结物中落新妇苷在大鼠体内达到峰值时间更短,且峰值浓度更高,但二者生物利用度相当,绝对生物利用度都约为3.7%。; 张清峰聂海纯付莹娟上官新晨郑国栋尹忠平; 关键词：落新妇苷 Β-环糊精包结物溶解度生物利用度

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江西省自然科学基金(20122BAB214005)