湖南省自然科学基金(10JJ4009)
- 作品数：4 被引量：6H指数：2
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- 1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐在环己酮氨肟化反应中的重复使用性能被引量：1
- 2013年
- 制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐((C8H16N2)3PW12O40),并将其用于催化环己酮氨肟化反应。采用FTIR、TG-DSC、XRD以及核磁共振等方法对反应前后的催化剂进行了表征。结果表明,反应后催化剂的咪唑阳离子碳链发生了断裂,同时其磷钨阴离子[PW12O40]3-也转变成一种缺位型杂多阴离子[PW11O39]7-。催化剂重复使用2次后,仍然获得与新鲜催化剂相同的环己酮肟产率,表明在氨肟化体系中结构改变了的丁基咪唑磷钨酸盐催化剂仍然具有良好的催化性能。
- 刘媛吴云袁霞吴剑罗和安
- 关键词：氨肟化环己酮
- 脱铝改性NaY分子筛载体对磷钨酸封装过程的影响被引量：3
- 2013年
- 分别采用水热法和SiCl4气相法对NaY分子筛进行脱铝改性,作为载体应用于磷钨酸(PW)的原位封装过程。采用XRD、N2物理吸附、ICP-AES和SEM等手段对脱铝改性后NaY分子筛载体结构进行了表征。结果表明,两种脱铝方法在使NaY分子筛硅铝比接近5.5的情况下,水热法比SiCl4气相法脱铝样品的结晶度高、比表面积和孔容更大、微孔所占的比例更高,相同条件下用于磷钨酸的原位封装过程,能获得0.0569g PW/g载体的封装量,显著高于SiCl4气相法处理的样品。
- 桂钦璋刘碧玉袁霞吴剑
- 关键词：NAY分子筛封装磷钨酸
- 正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢被引量：2
- 2012年
- 建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢(TBHP)的高效液相色谱分析方法。考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响,得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件。即采用Hypersil NH2正相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以体积比80∶20的乙腈-二氯甲烷混合溶液为流动相,流量1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长222 nm。测试结果表明,丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰,并得到良好的分离;TBHP质量浓度在0.17～17.30 mg/mL内时,其与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为3.46μg/mL,加标回收率达99.4%～101.2%。该分析方法准确、快速且灵敏度较高。
- 马英罗小沅袁霞曾小春吴剑
- 关键词：叔丁基过氧化氢丙烯环氧化
- 凝胶法制备条件对载体硅胶孔结构的影响被引量：1
- 2012年
- 以水玻璃、硫酸为原料采用凝胶法制备了烯烃环氧化催化剂载体硅胶,为探讨制备条件对硅胶孔结构的影响,采用物理吸附仪对不同条件下制备的硅胶进行了表征,结果表明:溶胶pH值、老化温度和老化时间、氨水pH值对硅胶孔结构影响显著,当溶胶pH值为1.5,在80℃下用pH 10.5的氨水浸泡老化凝胶2 h,所得硅胶的比表面积在300 m2.g-1左右,孔径和孔容分别在9.71 nm和0.92 cm3.g-1以上,以此硅胶为载体制得的非均相催化剂Ti/SiO2对于氯丙烯和环己基过氧化氢的环氧化反应具有明显的催化活性。
- 蒋丽华袁霞吴剑罗和安
- 关键词：硅胶凝胶法孔结构环氧化
