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山西省自然科学基金(201002100843)
山西省自然科学基金(201002100843)
- 作品数：28 被引量：101H指数：7
- 相关作者：高保娇赵兴龙张瑞霞余依玲李艳飞更多>>
- 相关机构：中北大学潍坊市产品质量监督检验所更多>>
- 发文基金：山西省自然科学基金年山西省研究生优秀创新项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 芳羧酸功能化聚砜的制备及其与Tb(Ⅲ)离子配合物荧光发射特性的初探被引量：8
- 2012年
- 以对氯甲基苯甲酸(CMBA)为试剂,通过Friedel-Crafts烷基化反应,将苯甲酸(BA)键合在聚砜(PSF)侧链,制得了改性聚砜BAPSF,并采用FT IR与1H NMR等方法对其结构进行了表征。通过与Tb3+配位,制得了高分子-稀土配合物BAPSF-Tb(Ⅲ),初步考察了该配合物的荧光发射特性。本文重点研究了聚砜的功能化改性反应,考察了主要因素对CMBA与PSF之间Friedel-Crafts烷基化反应的影响,分析了反应机理,优化了反应条件。实验结果表明,CMBA与PSF之间Friedel-Crafts烷基化反应顺利进行的适宜反应条件为:70℃,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,SnCl4为催化剂。配合物BAPSF-Tb(Ⅲ)不仅发射出Tb3+的特征荧光,而且大分子配基BAPSF对Tb3+的荧光发射显示出很强的敏化作用。
- 张瑞霞高保娇杜俊玫
- 关键词：聚砜FRIEDEL-CRAFTS烷基化反应敏化作用
- 接枝微粒PGMA/SiO_2的制备及其功能化转变被引量：1
- 2013年
- 以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)为偶联剂,采用"接出"法将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝于微米级硅胶(SiO2)微粒表面制得接枝微粒PGMA/SiO2;用乙二胺(EDA)对其进行改性,在PGMA/SiO2表面引入胺基制得双功能复合载体EDA-PGMA/SiO2(2)。考察了影响接技聚合的因素,并初步考察了2对辣根过氧化物酶的固定性能。结果表明:AIBN和单体(GMA)的用量对接枝度有较大影响,在w(AIBN)为1.4%,GMA 11 mL,于70℃反应20 h的条件下可制得接枝度为23.55 g.100g-1的PGMA/SiO2;采用共价偶联法实施了2对辣根过氧化酶(HRP)的固定化,结果表明,2对HRP表现出良好的固定化效果。
- 雷青娟高保娇张正国姜桂明
- 关键词：甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚合酶固定化
- 高性能铬酸根阴离子表面印迹材料的制备及其离子识别与结合特性被引量：2
- 2014年
- 采用表面引发接枝聚合法,首先实施了单体甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA,含叔胺基团的单体)在硅胶微粒表面的接枝聚合,制得接枝微粒PDMAEMA/SiO2;然后以环氧氯丙烷为试剂,使接枝的大分子PDMAEMA发生季铵化反应,实现了接枝微粒的季铵化(Quaternization)转变,制得了功能微粒QPDMAEMA/SiO2;考察了该功能微粒对CrO2-4阴离子的强吸附作用.在此基础上,采用本课题组建立的新型离子表面印迹技术,以CrO2-4阴离子为模板离子,己二胺为交联剂,对功能微粒表面的大分子链QPDMAEMA/SiO2进行了离子印迹,制备了CrO2-4离子表面印迹材料IIP-QPDMAEMA/SiO2,深入研究了其离子识别与结合特性.实验结果表明,该离子表面印迹材料对CrO2-4阴离子具有特异的识别选择性与优良的结合亲和性,相对于NO-3和HPO2-4离子,印迹材料IIP-QPDMAEMA/SiO2对CrO2-4离子的识别选择性系数高达8.39和10.02,显示出很高的离子识别能力.
- 李晓静高保娇张婷婷
- 关键词：季铵化反应离子识别
- 萘甲酸功能化聚苯乙烯的制备及其与Eu(Ⅲ)配合物荧光发射性能初探被引量：1
- 2013年
- 以6-羟基-2-萘甲酸(HNA)为试剂,使氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)的氯甲基与HNA的酚羟基之间发生亲核取代反应,将萘甲酸(NA)配基键合在聚苯乙烯侧链,制得了功能化改性的NAPS,采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并使之与Eu(Ⅲ)配位,制得了高分子-稀土配合物NAPS-Eu(Ⅲ),初步探索了该配合物的荧光发射特性。本文重点研究了聚苯乙烯的功能化改性反应,考察了主要因素对CMPS与HNA之间亲核取代反应的影响规律,分析了反应机理,优化了反应条件。实验结果表明,CMPS与HNA之间取代反应的速率与亲核试剂HNA的浓度无关,该取代反应的机理是典型的SN1反应;使用极性较强的溶剂二甲亚砜以及采用较高的温度(70℃),有利于亲核取代反应的进行。NAPS-Eu(Ⅲ)不仅发射出Eu3+的特征荧光,而且大分子配基NAPS对Eu3+的荧光发射显示出很强的敏化作用。
- 赵兴龙高保娇丁浩
- 关键词：聚苯乙烯亲核取代反应敏化作用
- 亚氨乙酸型螯合吸附材料IAA-PEI/SiO_2对重金属离子的螯合吸附行为被引量：4
- 2011年
- 将聚胺大分子聚乙烯亚胺(PEI)接枝于微米级硅胶微粒表面,制得接枝微粒PEI/SiO2,然后使氯乙酸与PEI大分子中的伯、仲胺基发生亲核取代反应,形成亚氨乙酸(IAA)型螯合吸附材料IAA-PEI/SiO2.研究了IAA-PEI/SiO2对重金属离子的螯合吸附行为和吸附机理.结果表明,由于亚氨乙酸基团与重金属离子之间的静电作用与配位螯合作用,IAA-PEI/SiO2对重金属离子可产生强的螯合吸附作用,对Ni2+的吸附容量可达1.4mmol/g;吸附过程为放热过程;在可抑制重金属离子水解的pH范围内,pH值越高,吸附能力越强;IAA-PEI/SiO2对重金属离子的吸附容量顺序为Ni2+>Pb2+>Cu2+>Cd2+.
- 李延斌高保娇杜瑞奎
- 关键词：聚乙烯亚胺氯乙酸重金属离子
- 交联聚苯乙烯微球固载的双齿席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化分子氧氧化苯甲醇被引量：4
- 2012年
- 利用水杨醛(SA)和氨甲基(MA)交联聚苯乙烯(CPS)微球反应,制得键合有双齿席夫碱配体SAAM的交联聚苯乙烯SAAM-CPS微球,再与硫酸氧钒发生螯合配位反应,制备了固载有席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂,采用红外光谱、扫描电镜及热失重等手段对催化剂进行了表征,并用于催化分子氧氧化苯甲醇反应,考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对反应性能的影响.结果表明,通过SAAM-CPS微球表面配体与硫酸氧钒之间的螯合配位反应,可成功制得固载化的席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂;它在分子氧氧化苯甲醇的反应中表现出很高的催化活性与选择性.在常压O2和90oC的温和条件下,可高效地将苯甲醇转化为单一产物苯甲醛.另外,溶剂极性越弱,催化剂活性和苯甲醛收率越高,且具有优良的循环使用性能.
- 代新高保娇雷海波
- 关键词：非均相催化苯甲醇分子氧
- 侧链键合双齿席夫碱配基的聚苯乙烯的制备与表征及其Eu(Ⅲ)配合物荧光发射性能之初探被引量：3
- 2015年
- 以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,制备了氯甲基化聚苯乙烯(CMPS),使CMPS的氯甲基与对羟基苯甲醛(HBA)发生亲核取代反应,将苯甲醛(BA)键合在聚苯乙烯侧链,制得改性聚苯乙烯PS-BA;使PS-BA的醛基与3-氨基吡啶(AP)的伯氨基发生席夫碱反应,在聚苯乙烯侧链合成与键合了双齿席夫碱(SB)配基,制得了侧链键合有双齿席夫碱配基的功能化聚苯乙烯PS-SB。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对其结构进行了表征。以大分子PS-SB为第一配体,以邻菲罗啉(Phen)为第二配体,与Eu(Ⅲ)离子配位,分别制得了二元和三元高分子-稀土配合物PS-(SB)3-Eu(Ⅲ)和PS-(SB)3-Eu(Ⅲ)-(Phen),初步探索了配合物的荧光发射性能。实验结果表明,对于CMPS与HBA之间的亲核取代反应,使用极性较强的N,N-二甲基乙酰胺为溶剂比较适宜,80℃为适宜的反应温度。大分子配体PS-SB对Eu(Ⅲ)离子的荧光发射可产生明显的敏化作用,二元和三元高分子-稀土配合物均发射出较强的Eu(Ⅲ)离子的特征荧光。
- 徐迪高保娇陈萍虹
- 关键词：聚苯乙烯对羟基苯甲醛敏化作用
- 阳离子苯基卟啉在交联聚苯乙烯微球表面的同步合成与固载及其主-客体相互作用初探被引量：2
- 2012年
- 以对羟基苯甲醛(HBA)与氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球表面的氯甲基发生取代反应,将醛基苯基键合在CPS微球表面,形成改性了的BA-CPS微球,然后以其与溶液中的对二甲氨基苯甲醛及吡咯在固-液界面上进行Adler反应,实现了含叔胺基苯基卟啉(TAPP)在交联微球CPS表面的同步合成与固载,再使叔胺基团发生季铵化反应,将TAPP转变为meso-三(p-三甲铵基)苯基卟啉(TMAPP),得到了固载有TMAPP的TMAPP-CPS微球。重点考察了主要因素对TAPP在微球表面的同步合成与固载的影响,并分别以牛血清白蛋白(BSA)与溶菌酶为模型蛋白质,探索了固载化TMAPP与生物大分子形成主-客体作用体系的特性。结果表明,通过固-液相之间的Alder反应及随后的季铵化反应,可以顺利地把TMAPP固载在CPS微球表面且其可与蛋白质分子之间产生强烈的主-客体相互作用。
- 顾来沅高保娇房晓琳
- 关键词：季铵化反应主-客体相互作用
- 硝基苯甲酸功能化聚砜的制备及其与Eu(Ⅲ)离子配合物发光性能之初探被引量：2
- 2013年
- 以3-硝基-4-羟基苯甲酸(NHBA)为试剂,使氯甲基化聚砜(CMPSF)的氯甲基与NHBA分子中的酚羟基之间发生亲核取代反应,将硝基苯甲酸配基(NBA)键合在聚砜侧链,制得了功能化的聚砜NBA-PSF。本文重点研究了实现聚砜功能化转变的亲核取代反应,考察了主要因素的影响规律,优化了反应条件。在NBA-PSF的结构进行表征的基础上,使之与Eu(Ⅲ)离子配位,制得了高分子-稀土配合物PSF-(NBA)3-Eu(Ⅲ),初步探索了该配合物的荧光发射特性。实验结果表明,CMPSF与NHBA之间取代反应遵循S N1的反应机理;使用极性较强的溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)及采用较高的温度(70℃),有利于反应的进行。对Eu(Ⅲ)离子的荧光发射,大分子链上的配基NBA比苯甲酸(BA)配基具有更强的敏化作用,表明芳羧酸芳环上硝基对配合物光致发光性能的正性影响。
- 侯晓东高保娇许泽清
- 关键词：聚砜亲核取代反应敏化作用
- 在氯甲基化交联聚苯乙烯微球表面合成与固载手性金属-Salen配合物及其表征被引量：2
- 2013年
- 氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球的氯甲基与苯甲醛衍生物2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(HMBA)发生傅克烷基化反应,形成改性微球HMBA-CPS;微球HMBA-CPS与环己二胺发生席夫碱反应,形成键合Salen配基的微球Salen-CPS;最后,使之与锰盐发生配位螯合反应,制得了固载有手性Mn(Ⅲ)-Salen配合物的固体催化剂Mn(Ⅲ)Salen-CPS,分别采用红外光谱、紫外/可见吸收光谱及扫描电子显微镜对固体催化剂的结构与形貌进行了表征和观察。研究了微球CMCPS与HMBA之间傅克烷基化反应的规律。结果表明,以AlCl3为Lewis酸催化剂,使用二氯甲烷与硝基苯混合溶剂,可有效地实施CMCPS与HMBA的傅克烷基化反应,制得固体催化剂Mn(Ⅲ)Salen-CPS。在V(CH2Cl2)∶V(NB)=10∶1的混合溶剂中,40℃下反应10 h,可制得氯甲基转化率近于51%的改性微球HMBA-CPS。该制备途径具有简便、高效与快捷的特点。
- 丁浩高保娇程伟
- 关键词：交联聚苯乙烯固载
