山东省自然科学基金(02BS046)
- 作品数：4 被引量：14H指数：3
- 相关作者：尤进茂刘素娟孙学军朱芳张在庆更多>>
- 相关机构：曲阜师范大学中国科学院牡丹江师范学院更多>>
- 发文基金：山东省自然科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物被引量：6
- 2007年
- 采用新型荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为eλx=260 nm,eλm=446 nm.80℃下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N-′[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6×150 mm,5 mm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.
- 刘素娟孙学军朱芳尤进茂
- 关键词：高效液相色谱荧光检测柱前衍生脂肪胺
- 草酸二苄酯的催化合成被引量：4
- 2009年
- 以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n(草酸)∶n(苯甲醇)=1∶2.2(摩尔比);催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%(0.13 g);苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min;反应产率高达96.2%.
- 闫涛张在庆孙学军尤进茂
- 关键词：草酸苯甲醇对甲基苯磺酸
- 脂肪胺化合物的HPLC荧光法测定及质谱鉴定被引量：1
- 2009年
- 采用合成的荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)对脂肪胺进行柱前衍生后,采用高效液相色谱(HPLC)分离和荧光检测。衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260nm、λem=446nm。80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N'-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱(4.6×150mm,5μm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5～53.4fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定结果满意。
- 刘素娟尤进茂
- 关键词：荧光检测柱前衍生脂肪胺
- 高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸被引量：3
- 2011年
- 提出了高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸的含量。样品中氨基酸经6mol·L^(-1)盐酸溶液提取,加入衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)进行衍生化反应,衍生化产物经Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱分离,于激发波长(λ_(ex))333 nm和发射波长(λ_(em))390nm进行荧光检测定量,用质谱法定性。色谱分离中采用不同体积比的乙腈与水的混合溶液梯度洗脱,在质谱检测中采用电喷雾离子源正离子模式。方法的检出限(3S/N)为6.3×10^(-15)～1.8×10^(-13)mol之间。以土壤样品为基体,加入20种氨基酸标准作回收试验,测得回收率在89.0%～107.0%之间。
- 刘素娟尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱法荧光检测氨基酸柱前衍生化
