国家烟草专卖局基金(412008AA0050)
- 作品数:3 被引量:60H指数:3
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- GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇被引量:33
- 2011年
- 为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以14,-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较。结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25~2.75μg/g和4.10~9.05μg/mL,回收率89.3%~100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%~4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011~40.817,0.024~39.044和0.012~0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中含12,-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的12,-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05。结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中12,-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析。
- 张杰李鹏孙世豪宋瑜冰谢剑平宗永立
- 关键词:丙三醇三甘醇
- 国外口含型无烟气烟草制品总烟碱、游离烟碱和烟草特有亚硝胺含量分析被引量:23
- 2011年
- 采用CORESTA推荐方法测定了65种国外口含型无烟气烟草制品样品的含水率、烟碱、pH、游离烟碱和4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明,口含型无烟气烟草制品的各项化学指标差异显著:含水率为12.07%~55.58%;pH为5.55~8.98;以湿重计,烟碱含量为5.41~27.68 mg/g,释放游离烟碱含量为0.63~10.46 mg/g,游离烟碱释放率为7.8%~72.3%;N-亚硝基降烟碱(NNN)为0.31~17.00μg/g,4-(N-亚硝基甲胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)为0.07~6.00μg/g,N-亚硝基新烟草碱(NAT)为0.11~6.51μg/g,N-亚硝基假木贼碱(NAB)为0.01~2.54μg/g,同一样品中4种TSNAs总含量为0.54~31.91μg/g。
- 张杰李鹏宗永立孙世豪王昇谢剑平
- 关键词:烟碱烟草特有亚硝胺
- 无烟气烟草制品中TSNAs的分析研究被引量:9
- 2012年
- 用100 mmol/L乙酸铵溶液萃取样品后,用0.22μm水相针式过滤器过滤,采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定烟草特有N-亚硝胺,建立了无烟气烟草制品中4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的同时测定方法。利用建立的方法测定了72个不同品牌种类的无烟气烟草制品中TSNAs的含量。结果表明,N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)的检出限分别是0.03、0.08、0.03和0.02 ng/mL,回收率在93.17%-105.25%之间,精密度在2.03%-4.80%之间。方法的检测限低,特异性好,适合于无烟气烟草制品中TSNAs的检测。实验发现不同品牌的无烟气烟草制品TSNAs的含量差别较大,TSNAs的总含量范围从0.54μg/g到31.91μg/g,相差59倍,平均含量为5.06μg/g。
- 张杰王兆宇李鹏王昇宗永立谢剑平
- 关键词:TSNAS