二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途。由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备。今采用以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化合物的合成方法,研究表明,该催化剂具有催化活性高、用量小、反应选择性好等优点。其中重点研究了二叔丁基二硫醚的合成工艺,考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应收率的影响,得出最佳合成工艺条件,即n(DMSO):n(叔丁硫醇)=5.5:1,反应时间20 h,反应温度65℃,催化剂用量为叔丁硫醇摩尔数的4.7%,此时产物收率大于96%;此外,还对这一反应动力学进行了研究,得出动力学方程1.3 1.2r=0.01914C A CB。总之,以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂氧化硫醇合成二硫醚是一个操作简单、选择性好、条件温和的二硫醚的制备方法。
乌拉地尔是一种新型的多靶点降压药物,现对其已有的合成方法进行改进。讨论了相转移催化条件和逆向相转移催化条件下,以6-（3-氯丙基）氨基-1,3-二甲基尿嘧啶和1-（2-甲氧基苯基）哌嗪盐酸盐为原料,进行乌拉地尔合成的反应结果。逆向相转移催化条件下所获收率高于相转移催化条件。当选择β-CD为逆向相转移催化剂,水为溶剂,反应温度为95℃,在1500 r min 1转速下经2~3 h反应,可以大于80%的收率获得含量为96.6%~98.0%乌拉地尔粗品。乌拉地尔粗品精制采用反溶剂重结晶法,其适宜条件是7℃时,二氯甲烷为溶剂,丙酮为反溶剂,所获得乌拉地尔成品含量〉98.5%,收率〉95%。乌拉地尔结构经1H-NMR、MS、IR和元素分析确证。与已有工艺比较,改进的合成方法具有显著缩短反应时间,产物分离简单易行,合成工艺简单、易于工业化生产等优点。
