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高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈被引量：13: 2010年; 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。; 樊苑牧俞雪钧顾晓俊殷居易裘亚钧陈树兵陈杰湛嘉贺小雨陈俊黄绍棠; 关键词：灭蝇胺高效液相色谱法高效液相色谱-串联质谱

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲被引量：7: 2009年; 建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。; 樊苑牧黄绍棠俞雪钧顾晓俊裘亚钧陈树兵房科腾陈俊; 关键词：快速溶剂萃取高效液相色谱法除虫脲杀铃脲杀虫剂

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法被引量：3: 2008年; 建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法.结果表明:在0.1—10.0μg·ml-1范围内,47种有机磷杀虫剂的峰面积Y与其含量X的线性关系良好;除敌敌畏和亚胺硫磷外,其余45种有机磷定量检出限均为0.025mg·kg-1.大部分有机磷杀虫剂的回收率大于75%.; 樊苑牧黄绍棠俞雪钧顾晓俊裘亚钧湛嘉陈树兵贺小雨陈俊王时杰李亚萍李忠榜; 关键词：有机磷杀虫剂气相色谱法

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量被引量：10: 2008年; 建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。; 樊苑牧黄绍棠俞雪钧顾晓俊裘亚钧湛嘉陈树兵贺小雨陈俊王时杰李亚萍李忠榜; 关键词：气相色谱-质谱有机氯杀虫剂拟除虫菊酯杀虫剂

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国家质检总局科技计划项目(2006IK021)