中国地质调查局地质调查项目(1212011120274)
- 作品数：6 被引量：38H指数：5
- 相关作者：丁健桦刘科强卢文文黄国林郭晓辰更多>>
- 相关机构：东华理工大学中国疾病预防控制中心首都师范大学更多>>
- 发文基金：中国地质调查局地质调查项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项江西省科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学农业科学环境科学与工程化学工程更多>>
- 中空纤维两相液相微萃取技术用于食用菜籽油中芥酸的测定被引量：3
- 2013年
- 采用基于中空纤维的两相液相微苹取提取新技术，建立了食用菜籽油中芥酸的液相微萃取一高效液相色谱法测定的新方法。通过研究苹取剂pH值、萃取时间和搅拌速率对苹取过程的影响，确定了最优化的液相微苹取条件：KOH苹取溶液的pH值为12．0、革取时间为15min、搅拌速率为800r／min。采用高效液相色谱法对芥酸进行定性和定量测定的结果表明：本法线性范围（20-500mg／L）较宽，标准曲线的相关系数R。=O．9982，检测限为0．43mg／L（S／N=3），相对标准偏差小于5％（n=6），芥酸的富集倍数为8．5倍。将本法用于3种不同品牌食用菜籽油中芥酸的检测，加标回收率为88．5％-92．3％。为食用菜籽油中芥酸的分析检测提供了一种简便有效的方法，也可为其他复杂基质样品如菜籽调和油及植物种子中芥酸的检测提供有效参考。
- 王楠楠丁健桦卢文文黄国林花榕刘科强
- 关键词：中空纤维高效液相色谱芥酸
- 优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃被引量：5
- 2017年
- 以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。
- 吕爱娟沈小明时磊蔡小虎沈加林胡璟珂
- 关键词：多环芳烃沉积物高效液相色谱
- 气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物被引量：12
- 2013年
- 9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物。目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析。本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9%～93.3%,精密度(RSD,n=5)为2.41%～20.0%,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量。应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物。结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性。
- 宋淑玲郭晓辰胡小键李鸿枝
- 关键词：地下水有机氯农药多氯联苯
- 中空纤维两相液相微萃取技术用于芝麻中共轭亚油酸的测定被引量：7
- 2013年
- 基于中空纤维两相液相微萃取提取新技术,建立了芝麻中共轭亚油酸的液相微萃取/高效液相色谱测定的新方法。通过研究萃取剂pH值、萃取时间和搅拌速率的影响,确定了最优化的液相微萃取条件:pH11.0的KOH溶液为萃取剂,萃取时间为30 min,搅拌速率为1 000 r/min。采用高效液相色谱法对共轭亚油酸进行定性和定量测定,结果表明,该方法的线性范围宽,相关系数(r2)为0.993,检出限(S/N=3)为17μg/L,相对标准偏差(n=6)为4.9%,共轭亚油酸的富集倍数为12.4倍。用于3种不同品牌芝麻中共轭亚油酸的分析,回收率为81.4%～94.8%。本法为植物中共轭亚油酸的分析检测提供了一种简捷有效的方法,可为乳品、植物油等其他复杂基质样品中共轭亚油酸的检测提供有效参考。
- 刘科强卢文文丁健桦黄国林张席席
- 关键词：中空纤维高效液相色谱芝麻共轭亚油酸
- 加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂被引量：8
- 2011年
- 建立了土壤中13种极性除草剂与20种非极性有机氯农药的同时萃取检测的方法。利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境,使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应,酯化产物的极性显著降低。利用丙酮溶剂使之与非极性的有机氯农药同时萃取;利用衍生产物与有机氯农药的高电负性使除草剂与有机氯农药在气相色谱负化学源质谱上同时检测;开发了络合剂Na4 EDTA,并通过温度条件实验使整个萃取和衍生时间缩短。10.0 g土壤样品、1.5 mL蒸馏水、0.50 g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3 MPa压力下,10 min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行负化学质谱检测。本方法灵敏度高,所有组分检出限均在10.0μg/kg以下,回收率为68%～120%,精密度为2.8%～7.9%。
- 桂建业魏福祥齐继祥陈宗宇张兆吉张莉张永涛李晓亚左海英王浩然
- 关键词：土壤有机氯气相色谱
- 液相微萃取技术在农药残留检测中的应用被引量：5
- 2012年
- 大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康。因此建立快速、准确、有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行。液相微萃取(LPME)技术集采样、萃取、浓缩为一体,具有成本低、设备简单、有机溶剂用量少、富集倍数高、易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)仪器联用等优点,属于环境友好型的绿色样品前处理技术。对液相微萃取技术的原理、技术模型及其在农药残留检测中的应用和发展前景进行了综述。
- 刘科强丁健桦刘成佐衷张菁
- 关键词：农药残留
