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柱前衍生HPLC同时测定鱼中多种生物胺及其变化规律被引量：7: 2012年; 目的：采用高效液相色谱法同时测定鱼中7种生物胺（即色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺）的含量,研究在不同贮藏条件下鱼体生物胺的变化规律。方法：样品用5%三氯乙酸溶液提取后,用丹磺酰氯进行柱前衍生,经C18色谱柱（4.6mmI.D.×150mm）分离,用水和乙腈进行梯度洗脱,于波长254nm处检测。考察大黄鱼和黄鲷在-20、4和25℃贮藏不同时间时生物胺的变化情况。结果：20min内7种生物胺得到良好的分离,在0.1~20.0mg/kg范围具有良好的线性关系（r〉0.999）。生物胺的平均回收率73%~101%,RSD5.9%~20.1%。所测的7种新鲜海鱼中,除金线鱼具有较高的生物胺含量（170.8mg/kg）外,其它鱼的生物胺含量很低（3.95~23.63mg/kg）。在-20℃条件下大黄鱼和黄鲷中生物胺的总量无显著变化（p〈0.05）,而在4℃和25℃时,鱼体中的生物胺总量随贮藏时间的延长而增加。其中腐胺、尸胺、组胺和酪胺含量变化敏锐,随着贮藏时间的延长和温度的上升,其含量显著增加（p〈0.05）。结论：低温贮藏可有效控制鱼体中生物胺的形成。腐胺、尸胺、组胺和酪胺可作为判断鱼体新鲜度的质量指标。; 胡月黄志勇; 关键词：生物胺高效液相色谱

贝类水产品汞含量及其健康风险评估被引量：5: 2012年; 目的:采集厦门地区4种贝类水产品(即牡蛎、花蛤、缢蛏和蚬)240份,根据相关标准进行汞污染评价和食用安全性分析。方法:用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这4种水产品的汞含量。结果:4种贝类产品中汞含量在9.788～147.1μg/kg(干重)之间,牡蛎、花蛤、缢蛏和蚬的平均汞含量分别为48.04,43.11,55.48和44.95μg/kg(干重),所测贝类样品汞含量均远低于国家标准(GB18406.4-2001)限量。不同区域同一贝类的汞含量不存在显著性差异,但不同贝类品种间的汞含量存在显著性差异(p<0.05)。居民消费贝类产品所摄入的汞量均未超过PTWI的限量值〔<5μg/kg(体重)〕。结论:采集地区的贝类产品未受汞污染。对于汞含量较高的牡蛎等贝类产品有必要控制其摄入量,以保障居民身体健康。; 李剑曾祥程黄志勇; 关键词：汞贝类

水产品中生物胺的两种衍生测定方法比较被引量：5: 2015年; 分别采用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱（HPLC）荧光检测法（简称OPA法）和丹磺酰氟柱前衍生HPLC紫外检测法（简称DNS—Cl法）测定水产品中生物胺含量。比较这两种方法对水产品中多种生物胺检测的差异。结果表明。两种方法对生物胺的检测质量浓度范围在1～100mg／L，OPA法的检出限（0．03-0．35mg／kg）略优于DNS—CI法（0．15～0．90mg／kg）。方法的精确度试验表明：0PA法的加标回收率（76．2％～107％）略优于DNS—Cl法（62.2—118％），然而两种方法的测量精密度均小于lO％（OPA法13％-6．7％，DNS—CI法2．6％～9．9％，n=6）。OPA法操作简便、快速，然而其衍生产物不太稳定，对亚精胺和精胺的检测灵敏度低；而DNS—Cl法操作相对繁琐，其衍生产物稳定，可同时测定包括亚精胺和精胺在内的多种生物胺。用这两种衍生方法检测水产品中组胺、腐胺、酪胺和色胺存在显著性差异（P〈0．05）。; 陈霞胡月李璐黄志勇; 关键词：生物胺水产品高效液相色谱

牡蛎壳粉对酸性土壤的修复及其对镉的钝化作用研究被引量：24: 2016年; 农业土壤重金属镉污染具有浓度低、面积大的特点,因此,原位钝化修复技术逐渐成为农业土壤镉污染治理的研究热点。针对目前农业土壤酸化及镉污染比较严重的状况,研究施加牡蛎壳粉对酸性土壤及镉形态转化的作用,以期达到对酸性镉污染土壤的修复。结果表明,添加5%、150目的牡蛎壳粉后,土壤pH值可由5.56提高至7.74;有效态镉含量由1.66 mg/kg降至0.801 mg/kg,钝化率达到51.7%。同时,交换态钙含量由0.998 g/kg升高至9.11 g/kg,可有效缓解酸性土壤钙流失的问题。对不同镉污染水平的土壤添加牡蛎壳粉后,镉的酸可溶态、可还原态和可氧化态分别降低了12.92%～20.97%、18.99%～31.10%和18.02%～47.80%,而残渣态则增加了124.2%～175.9%。因此,施加牡蛎壳粉可有效矫正土壤酸化的现象,并显著降低酸性土壤镉的生物活性,达到对镉钝化的效果。; 曹英兰陈丽娜张金丽黄志勇; 关键词：酸性土壤镉污染

Mg(OH)_2共沉淀同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定酱油中的微量铅被引量：6: 2012年; 目的：建立Mg（OH）2共沉淀和同位素稀释电感耦合等离子体质谱（ID-ICP-MS）法测定酱油样品中的微量铅。方法：考察并优化pH值和Mg（NO3）2添加量对Pb共沉淀的影响。结果：结果表明,采用Mg（OH）2共沉淀法可有效去除酱油中大量的可溶性盐。用ID-ICP-MS测定酱油中微量Pb的平均加标回收率为93.0%,RSD≤0.4%。结论：利用建立的方法测定13种市售酱油中的微量铅,铅含量在0.01~0.21mg/L之间,均未超过相关的国家标准（GB2717-2003）限量（≤1.0mg/L）。; 曾祥程李剑李文棣郑冰黄志勇; 关键词：酱油同位素稀释电感耦合等离子体质谱

孔雀石绿分子印迹聚合物的制备及其吸附被引量：4: 2013年; 采用本体聚合法制备了孔雀石绿分子印迹聚合物,对功能单体的种类及用量、交联剂用量、模板浓度和聚合时间等参数进行了优化,并通过等温吸附实验,考察聚合物的吸附性能。结果表明,以α-甲基丙烯酸为功能单体,当孔雀石绿、α-甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶4∶20时,所合成的聚合物具有最大的吸附容量,印迹因子(α=QMIP/QNIP)可达到3.6,表明合成的印迹聚合物对孔雀石绿有良好的识别和富集能力。; 吴泉书黄志勇林郑忠; 关键词：孔雀石绿分子印迹聚合物本体聚合法

分子印迹-固相萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿被引量：3: 2015年; 以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。; 张红园林郑忠吴泉书林毅东高治昊黄志勇; 关键词：高效液相色谱法分子印迹固相萃取孔雀石绿鱼肉

巯基化纳米Fe_3O_4在海水痕量汞检测中的应用被引量：2: 2015年; 利用共沉淀法和巯基化表面修饰制备Fe3O4纳米吸附材料,并将其应用于海水中痕量汞检测的富集和分离前处理过程.所制备的巯基化Fe3O4纳米颗粒的粒径小于100 nm,饱和磁化强度达63.64 emu·g-1,巯基含量为3.11 mg·g-1.当巯基化Fe3O4的用量为0.5 mg·m L-1、吸附溶液p H值为7.5—8.0、吸附时间为20min时,吸附剂对汞的富集率可达95%以上,并且在外磁场作用下可快速分离.在优化的吸附条件下并借助原子荧光光谱法测定了实际海水样品中汞离子的含量,加标回收率在89.8%—107.3%之间,11次空白样品测量的检出限(3σ)为5.3 ng·L-1.该方法利用巯基化Fe3O4纳米材料具有高效富集的特点,可应用于海水中痕量汞的快速富集和分离,以实现对海水中痕量汞的准确测量.; 林毅东林郑忠张红园黄志勇; 关键词：纳米材料痕量汞原子荧光光谱

毛细管电泳-电致化学发光联用技术检测烟草中尼古丁含量被引量：7: 2013年; 建立了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)检测烟草浸出液中尼古丁含量的方法。考察了检测电位、检测池中Ru(bpy)32+浓度和缓冲液pH值、CE运行缓冲液浓度和pH值、进样时间和电压,以及CE分离电压等实验条件对尼古丁测定的影响。在优化的条件下,尼古丁检测的线性范围为低浓度段:1～100μg/L(r>0.999)、高浓度段:100～1500μg/L(r>0.996),检出限为0.5μg/L(S/N=3)。将本方法用于3种品牌的烟草浸出液中尼古丁含量的测量,测定值均与烟盒上尼古丁的标注值相吻合,样品的加标回收率为95%～106%。; 赵利敏陈晓梅田晓田黄志勇陈曦; 关键词：毛细管电泳电致化学发光联吡啶钌尼古丁烟草

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福建省科技重点项目(2012Y0052)

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