中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(SK201204)
- 作品数：3 被引量：22H指数：3
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- 相关机构：中国地质科学院更多>>
- 发文基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家自然科学基金中国地质调查局地质调查项目更多>>
- 相关领域：理学环境科学与工程更多>>
- 固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物被引量：5
- 2013年
- 建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200μL和10%K2CO3溶液30μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5~200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。
- 张莉张辰凌桂建业张永涛田来生赵国兴张向阳李晓亚
- 关键词：膜萃取
- 固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留被引量：4
- 2014年
- 建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS（30 mx0.25 mmx0.25 μm）为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2＞0.9978,检出限＜1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～ 107％之间;相对标准偏差在3.6％～9.7％之间.
- 张莉桂建业赵国兴田来生张永涛李晓亚张辰凌
- 关键词：膜萃取
- 固相萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药被引量：14
- 2013年
- 提出了气相色谱法测定水中10种不同极性有机磷农药含量的方法。取水样50 mL,用盐酸(1+1)溶液调节其酸度至pH 3~5,过LiChrolut EN Merck固相萃取小柱,先后用丙酮2 mL、乙腈2 mL、二氯甲烷2 mL作为洗脱剂进行洗脱,再经石墨化炭黑柱净化。用乙腈及丙酮各3 mL淋洗炭黑柱,洗脱液供GC分析。采用DB 17毛细管色谱柱分离,火焰热离子检测器测定。10种有机磷农药的线性范围均在0.1~4.0μg·L^(-1)之间,方法的检出限(3s)在0.10~0.30μg·L^(-1)之间。方法用于测定水样中有机磷农药的含量,并进行加标回收试验,回收率在78.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%~7.4%之间。
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- 关键词：固相萃取气相色谱法有机磷农药
