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UPLC/Q-TOF-MS和PLS-DA在鸦片生物碱检测及分类判别中的应用被引量：5: 2014年; 目的建立了鸦片中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种常量生物碱和牛心果碱、劳丹宁、劳丹素等12种痕量生物碱同时分离鉴定的超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF)方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以10 mM甲酸铵溶液和乙腈体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量和二级碎片信息,实现了17种生物碱的检测。应用SIMCA-P软件对78份国产鸦片和200份缅甸产鸦片进行偏最小二乘法判别分析(partial least squaresdiscriminate analysis,PLS-DA),比较不同地区鸦片样品中生物碱的差异,建立了区分国产鸦片和缅甸产鸦片的判别方法。结论所建立的方法用于鸦片样品中常量和痕量生物碱的检测及鸦片样品的产地判别,具有快速、高效、灵敏、准确的特点。; 刘翠梅花镇东白燕平; 关键词：超高效液相色谱鸦片生物碱

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱被引量：5: 2013年; 目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。; 刘翠梅白燕平; 关键词：主成分分析鸦片生物碱

UPLC-MS/MS法测定海洛因中10种掺杂物被引量：2: 2013年; 目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。; 刘翠梅刘培培白燕平; 关键词：法医毒物分析海洛因掺杂物

第八代吲唑酰胺类合成大麻素质谱特征的研究: 随着全球对海洛因、可卡因、冰毒等传统毒品打击力度的不断加大,游离于国际禁毒公约管制之外的新精神活性物质在世界范围内发展迅速,制贩和滥用形势日趋严峻。为逃避打击,该类物质更新换代十分迅速,当某种物质被列入管制后,很快又有新...; 钱振华花镇东贾薇; 文献传递

高效液相色谱法同时测定三种卡西酮类精神活性物质被引量：6: 2015年; 目的建立Methylone、4-MEC和MDPV的高效液相色谱检测方法。方法采用HPLC—DAD分析方法。分析柱：ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（150mm×4．6mm，3．5μm）。流动相为缓冲液（三氟乙酸和0．005mol／L的三氟乙酸铵．pH3．5）和乙腈，梯度洗脱，流速1mL／min，检测波长280nm。结果Methylone、4-MEC和MDPV在0．01～3mg／mL浓度范围内线性关系良好，R^2分别为0．9999、0．9999和0．9998，日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）均〈5％．检出限分别为0．16μg／mL、0．3μg／mL和0．7μg／mL，平均回收率均在98％以上。结论本方法峰形好，分离度好，线性范围良好，回收率高，适用于疑似违禁品中Methylone、4-MEC和MDPV的定量分析。; 钱振华贾薇花镇东; 关键词：高效液相色谱 MDPV

气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素被引量：24: 2015年; 目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。; 钱振华乔宏伟花镇东; 关键词：法医毒物分析气相色谱质谱联用

主成分分析和Pearson距离分析在判别“金三角”海洛因样品关联性中的应用研究被引量：1: 2013年; 研究了因子分析和距离分析在海洛因样品关联性分析中的应用。使用毛细管凝胶电泳法对海洛因样品中的8种主要生物碱进行了定量分析,以生物碱的峰面积作为关联性计算的数据变量。采用主成分分析方法建立了海洛因样品关联性的初级分组数学模型,采用Pearson距离法建立了海洛因样品极强关联性的数学模型将931份"金三角"海洛因样品按主成分分析关联性的强弱进行初步分组,并进一步采用Pearson距离法计算各组内样品间的关联性,筛选出了关联性极强的样品。; 樊颖锋孟鑫刘培培刘翠梅燕瑾李静; 关键词：海洛因主成分分析阈值

海洛因特征分析在缴获样品产地溯源中的应用被引量：5: 2013年; 通过实验室建立的一系列海洛因特征分析方法，对2010年-2012年广东省190份海洛因缴获样品的原产地、纯度、盐型和掺杂物进行了分析。结果表明，广东省2010年～2012年原产地来自东南亚的海洛因样品比重持续升高，而来自西南亚的海洛因样品比重不断下降；所分析海洛因样品主要以盐酸盐为主，其纯度变化较大，三年平均纯度分别为33％、57％和41％；80％样品中添加了掺杂物，咖啡因是最常见的掺杂物，在93.4％（以含有掺杂物的样品数计算）的样品中检出；掺杂咖啡因和右美沙芬的海洛因多来自西南亚，而掺杂吡拉西坦的海洛因均来自东南亚，不包含任何掺杂物的海洛因绝大多数也来自东南亚。; 燕瑾樊颖锋刘翠梅李静李蔷; 关键词：海洛因

UPLC-MS/MS和主成分分析法判别海洛因原产地被引量：6: 2013年; 建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS-MS)在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下定量测定海洛因中9种生物碱的方法,并采用主成分分析法建立数学模型,实现了快速区分"东南亚"和"西南亚"地区海洛因样品的目的。样品使用甲醇超声提取,ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱,流动相为pH 9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果表明,在5～500μg/kg添加水平下回收率范围为88%～118%,相对标准偏差为1.7%～10%。9种生物碱的检出限(LOD,以信噪比(S/N)>3计)和定量限(LOQ,以S/N>10计)分别为0.03～1.67 mg/kg和0.10～5.51 mg/kg。本方法在11 min内即可对缴获海洛因样品中的9种生物碱进行定量分析,可用于海洛因原产地的快速判别。; 刘翠梅花镇东白燕平; 关键词：海洛因生物碱原产地

三种羟亚胺分析方法的比较被引量：3: 2013年; 目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚胺转化为氯胺酮。LC/MS及LC/UV分析则不存在干扰,羟亚胺和氯胺酮的线性范围分别为3.0～300 ng/mL(LC/MS)、0.02～1.00mg/mL(LC/UV);最低检测限分别为1.0ng/mL(LC/MS)、5.0μg/mL(LC/UV)。结论 GC/MS法仅可确定样品中羟亚胺的存在,不能确认是否含有氯胺酮。LC/MS和LC/UV法可分别用于痕量和常量羟亚胺和氯胺酮定性和定量分析。; 周爽贾薇刘翠梅花镇东; 关键词：法医毒物分析 GC-MS LC-MS 氯胺酮

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国家科技支撑计划(2011BAK04B06)

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