国家自然科学基金(20775028)
- 作品数：21 被引量：129H指数：7
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- 微乳电动毛细管色谱在掌叶大黄指纹图谱上的应用被引量：10
- 2008年
- 采用微乳电动毛细管色谱法(MEEKC)建立不同来源掌叶大黄的指纹图谱,为其质量控制提供依据。使用未涂层石英毛细管柱(75μm×65 cm,有效长度55 cm),采用的缓冲液为w(SDS)∶w(正丁醇)∶w(正辛烷)∶w(10 mmol/L硼砂溶液)=3.3∶6.6∶0.8∶89.3并通过添加10%的乙腈组成的O/W型微乳体系,分离电压18 kV,检测波长280 nm。结果通过聚类分析和相似度分析处理,14个掌叶大黄样品初步分为三类:道地药材,市售一般品和次品。本方法可用于掌叶大黄质量评价的有效手段,为MEEKC在中药指纹图谱研究中开辟了新的应用途径。
- 李楠潘红丁绍东汪云曹玉华
- 关键词：指纹图谱
- 对羟基苯甲酸酯分子印迹电化学传感器的研制被引量：15
- 2009年
- 利用分子印迹技术，以对羟基苯甲酸乙酯为模板分子，甲基丙烯酸为单体，在玻碳电极表面原位聚合分子印迹聚合物敏感膜。采用方波伏安法对对羟基苯甲酸乙酯在该印迹电极上的电化学行为进行了研究，当响应时间为15min时，0．95V（USSCE）处的峰电流与对羟基苯甲酸乙酯的浓度在2．0×10^--6-2．0×10^-4mol／L范围内呈线性关系，检出限（S／N=3）为1．0umol／L，而相同条件下，对羟基苯甲酸乙酯在控制电极上的响应非常小并对浓度变化不灵敏；同时在印迹电极上氧化峰电位较在裸电极上发生了微弱正移。同一支印迹电极对对羟基苯甲酸乙酯响应值的RSD为4．3％（n=10）。该印迹电极对尼泊金酯类具有良好的选择性，对对羟基苯甲酸甲酯、丙酯以及丁酯的选择性系数分别为1．89、1．70和2．01；对结构相似的苯酚、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸等响应不灵敏，对结构差异较大的如维生素C等几乎无响应。用该分子印迹电极对实际样品进行分析，加标回收率大于90％。
- 方铖王阳曹玉华
- 关键词：分子印迹聚合物膜方波伏安法电化学传感器
- 微乳毛细管电动色谱微乳粒径电化学测定方法研究
- 2010年
- 以二茂铁(Fc)作为电化学探针,采用循环伏安法测定了微乳毛细管电动色谱中常用水包油型微乳体系十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/正辛烷在不同配比下的扩散系数,并通过扩散系数推算微乳粒径的变化规律。研究表明,随着表面活性剂SDS浓度增加,粒径减小;随着正丁醇的增加,粒径减小;正辛烷的量对粒径影响不大。使用动态激光光散射法对实验结果进行验证,发现当电活性物质Fc全部溶于油相中时,两种方法测定结果基本相符;但随着正丁醇浓度增大,粒径是增大的。Fc在微乳液滴油核外的溶解度增大,导致测量误差增大。
- 盛建伟曹玉华
- 关键词：循环伏安法激光光散射微乳粒径
- 吲哚-3-乙酸分子印迹聚合物膜电化学传感器的研制被引量：6
- 2011年
- 利用分子印迹技术,以吲哚-3-乙酸(IAA)为模板分子,甲基丙烯酸为单体,在玻碳电极表面采用原位聚合制备分子印迹敏感膜。采用方波伏安法对吲哚乙酸在该印迹电极上的电化学行为进行了研究。结果表明,0.62V(vs.SCE)处的峰电流与吲哚乙酸的浓度在5.0×10-6～2.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.0×10-6 mol/L,响应时间为3min。同一支印迹电极对吲哚乙酸响应值的相对标准偏差为1.1%(n=10)。该印迹电极对吲哚乙酸具有较好的选择性,50倍的色氨酸和多巴胺以及20倍的组氨酸和抗坏血酸均对IAA的测定不产生干扰。采用该印迹电极对绿豆芽和黄豆芽进行分析,IAA的含量分别为57.1μg/g和133.5μg/g。对黄豆芽样品进行回收率测定,回收率在97%～100%之间。
- 宫倩倩曹玉华王阳朱丽丽
- 关键词：吲哚乙酸分子印迹聚合物膜电化学传感器
- 场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺被引量：1
- 2012年
- 建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。
- 李娟陈新刘瑛商少明李萌
- 关键词：紫外检测器毛细管电泳场放大进样三聚氰胺
- 中药指纹图谱共有峰的自动识别被引量：13
- 2009年
- 依托时间匹配、光谱信息辅助,利用自编的VB程序,建立并比较了时间匹配和时间匹配参考光谱信息两种识别中药指纹图谱共有峰的方法,并成功地应用于肉苁蓉的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法指纹图谱的建立。结果表明,只需要人为设置色谱峰大小下限、保留值相对误差上限和最大吸收波长差值上限三个参数,VB程序编制的指纹分析系统就能快速对所有样本进行共有峰识别和模糊数学处理,实现了无人工干预下的中药指纹图谱共有峰的自动识别,指纹图谱的建立过程客观,并且节省大量时间,其中参考光谱法识别结果更准确。
- 冯启余曹玉华龚立冬
- 关键词：中药指纹图谱肉苁蓉
- 荧光法研究头发光损伤被引量：5
- 2008年
- 建立了头发中色氨酸的荧光分析方法，用该法研究了UVB辐射下头发中色氨酸的变化规律。头发样品以5．5mol／L氢氧化钠溶液在110℃下水解20h，在PH10．5的磷酸二氢钠-氢氧化钠缓冲液中，激发波长为280nm、发射波长为360nm处测定色氨酸的荧光强度。方法线性范围为8．00×10^-8～1．75×10^6g／mL，检测限为1．6×10^-8g／mL，回收率在96．3％～100．3％。头发样品中色氨酸的量随UVB辐射时间增加呈减少趋势，光照28d后，色氨酸的损失率达到18．8％。该法快速、简便、灵敏度高。可作为衡量头发光损伤的定量指标。
- 曹蕊曹玉华
- 关键词：荧光法色氨酸头发光损伤
- 毛细管电泳法检测紫甘蓝色素酰基化基团的成分被引量：1
- 2011年
- 采用毛细管电泳电化学检测法测定了紫甘蓝色素酰基化基团的组分,即分别为芥子酸、阿魏酸、P-香豆酸和咖啡酸。实验优化了4种酸的电泳条件：以直径300μm的碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为0.9 V（vs.SCE）,分离电压14 kV,进样6 s,在浓度为60 mmol/L硼砂（pH8.7）运行缓冲液中,上述4种组分能够在10 min内完全分离。4种酸的混合标准溶液7次连续平行进样,重现性良好,峰高的相对标准偏差（RSD）分别为：2.7%,2.4%,1.6%和4.1%。4种酸的峰高与浓度在2-3个数量级范围内线性关系良好,检出限质量浓度分别为：2.5×10^-7,3.0×10^-7,3.2×10^-8和1.0×10^-7g/mL。该方法简单易行,快速灵敏可靠。
- 王倩汪云曹玉华
- 关键词：毛细管电泳电化学检测紫甘蓝花青苷
- 胶束毛细管电动色谱法在线富集联用技术灵敏检测乳制品和饲料样品中的三聚氰胺被引量：6
- 2011年
- 建立了胶束毛细管电泳(MEKC)在线富集技术灵敏检测三聚氰胺的方法,采用场放大进样(FASS)联用胶束扫集(Sweep)测定多种样品中的三聚氰胺。试样用乙腈反复提取3次,在优化实验条件下,三聚氰胺的检测灵敏度提高了约1000倍,检出限由原来的2 mg/L降到1.8μg/L(S/N=3)。本方法用于配方奶粉和动物饲料中三聚氰胺残留的检测,回收率在97.2%～105.0%之间;相对标准偏差均小于4.5%(n=4)。本方法具有检测灵敏、方便易行、预处理简单、干扰少,经济环保和适用范围广等优点。
- 陈新袁红萍曹玉华陈秋云
- 关键词：场放大进样三聚氰胺
- 阴离子选择性耗尽进样-胶束扫集毛细管电泳法对痕量醋酸氢化可的松的测定被引量：3
- 2010年
- 联用阴离子选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术，建立了胶束毛细管电泳方法测定化妆品中醋酸氢化可的松的方法。讨论了SDS浓度、样品基体、进样电压、进水时间和进样时间对富集和分离的影响。优化的实验条件：以120mmol／LSDS-20mmol／LNaH2PO4（pH2．2）-10％（体积分数）甲醇为缓冲体系，分离电压-20kV，进样电压-20kV，进样时间80s，进水时间200s，测量波长250nm。在该实验条件下，醋酸氢化可的松的富集倍数比普通毛细管电泳法提高了约173倍。方法的线性范围为0．05～5．0mg／L，检出限为12．6μg／L。该方法用于化妆品中醋酸氢化可的松含量的测定，回收率为98％-105％，相对标准偏差均小于4．0％（n=4）。
- 陈新曹玉华商少明陈秋云
