江西省自然科学基金(982019)
- 作品数：7 被引量：27H指数：3
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- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 共沸脱酸法合成诺卜醇羧酸酯被引量：8
- 2002年
- 用乙酸酐、丙酸酐分别与诺卜醇于加热下反应合成了诺卜醇的乙酸酯与丙酸酯。反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少,反应温度降低,反应时间大大缩短,酯的得率达98%,酯的纯度达99%,携带剂的回收率约90%。两种酯产品进行了IR、1HNMR、13CNMR与MS分析。
- 陈金珠肖转泉李志军吴苏琴
- 关键词：共沸蒸馏
- GC-MS分析确认诺卜醇臭氧化反应产物的结构被引量：2
- 2003年
- 将诺卜醇(Nopol)分别在甲醇和乙醇中臭氧化后,再进行还原性水解,溶液经处理后进行了GC MS分析。对所得质谱数据进行解析,确定了6个主要产物的结构,它们是cis 2,2 二甲基 3 (β 羟基丙酰基)环丁烷乙醛、3 羟基 cis 2,2 二甲基 3 (β 羟基丙酰基)环丁烷乙醛、1 羟基 cis 2,2 二甲基 3 (β 羟基丙酰基)环丁烷乙醛、cis 2,2 二甲基 3 (β 羟基丙酰基)环丁烷乙醛缩二甲醇、cis 2,2 二甲基 3 (β 羟基丙酰基)环丁烷乙醛缩二乙醇和2,2 二甲基 3 (β 羟基丙酰基)环丁酮。分析结果表明:这6个主要产物都是诺卜醇分子中双键断裂后所形成的四元环类化合物,诺卜醇臭氧化时除了碳碳双键、叔氢被氧化外,还伴有其它更深层次的反应。
- 王宗德肖转泉陈金珠
- 关键词：GC-MS分析诺卜醇臭氧化气相色谱-质谱分析
- GC-MS与GC-FTIR配合分析确认诺卜基乙基醚臭氧化产物的结构
- 2006年
- 将诺卜基乙基醚在乙醇中于-10℃进行臭氧化,水解后的产物经GC-MS与GC-FTIR分析,确认了5个化合物的结构.它们是:2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁酮,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙醛,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙酸乙酯,2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)-1-环丁烷乙醛,2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)-1-环烷乙酸乙酯.5个化合物均为四员环类化合物,占总产物质量的73%.各化合物中的顺式(cis-)异构体质量分数达84%以上.
- 陈金珠肖转泉王宗德
- 关键词：臭氧化
- 乙酸诺卜酯的合成及其氧化反应的研究被引量：1
- 2004年
- 由β-蒎烯合成诺卜醇,再由诺卜醇合成乙酸诺卜酯,产率分别为61.4%和84.4%。用三氧化铬酸性水溶液氧化乙酸诺卜酯,分离得到两个产物的纯品,经IR、MS、1HNMR和13CNMR分析后,确定为4-(1-甲基-1-羟基乙基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和4-(1-甲基-1-羟基乙基)-1-环己烯-1-乙醇。前者的GC含量占反应产物的50%～60%,是反应的主要产物,它是乙酸诺卜酯的四元环开裂后,再发生水合的产物,后者则由前者水解而来。通过GC-MS分析确定了反应产物中其他几个GC含量相对较高的组分,主要包括三组异构体,分别是2,3-环氧诺卜乙酸酯、1-羟基-2,3-环氧诺卜乙酸酯和5-羟基-2,3-环氧诺卜乙酸酯。对反应产物的分析结果表明:反应主要是四元环开裂,并进一步水合,另外伴有少量双键环氧化的产物,这些环氧化的产物还可进一步在C-1和C-5处发生叔氢氧化。
- 王宗德肖转泉陈金珠
- 关键词：Β-蒎烯松节油
- 蒎酮酸及其四元环类衍生物的合成与分析被引量：9
- 2003年
- 综述了α-蒎烯通过KMnO4氧化和臭氧化合成蒎酮酸,以及由蒎酮酸合成四元环类衍生物的研究现状。KMnO4氧化法有常规氧化、相转移催化和表面活性剂催化3种方法。由蒎酮酸合成的四元环类化合物主要包括具生理活性的化合物、性信息素、与药物和氨基酸合成有关的化合物、保幼激素类似物、蒎酸型化合物及其他化合物。同时,提出加强β-蒎烯合成四元环类化合物的建议。
- 王宗德余明泉肖转泉
- 关键词：蒎酮酸臭氧化松节油
- 三氧化铬-乙酸与诺卜醇乙酸酯的反应研究
- 2003年
- 用三氧化铬的乙酸水溶液对诺卜醇乙酸酯进行了反应.反应的主要产物为质子酸作用下原料发生重排使四员环开裂并进一步水合生成的4-(1-甲基-1-羟基乙基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯及该酯水解所生成的醇.对反应的其他产物进行色谱-质谱联机分析并对所得图谱进行解析后,确认了6个化合物的结构,它们是原料中的双键发生环氧化及进一步氧化桥头叔氢所生成的化合物.未发现双键断裂生成的四员环化合物.
- 温红丽王宗德陈金珠肖转泉
- 关键词：水解
- 诺卜醇及其衍生物的合成与表征被引量：10
- 2004年
- 用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇;用相转移催化法合成了诺卜醇的乙基醚、丙基醚、丁基醚、戊基醚和苄基醚;由诺卜醇与酸酐反应合成了乙酸诺卜酯和丙酸诺卜酯。它们都具有较好的香气性质。所有产物的结构均用IR,MS,1HNMR及13CNMR分析进行了表征。
- 王宗德肖转泉陈金珠
- 关键词：Β-蒎烯诺卜醇衍生物
