国家科技支撑计划(2011BAI13B03)
- 作品数：13 被引量：98H指数：6
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- UPLC法测定藿香正气口服液中3种核苷被引量：6
- 2013年
- 目的建立以UPLC法测定藿香正气口服液（苍术、陈皮、厚朴、生半夏等）中尿苷、鸟苷和腺苷量的方法。方法色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC，。（1．7}xm，2．1mm×50mm），流动相为水一甲醇梯度洗脱，柱温30℃，体积流量0．5mL／min，检测波长为254nm。结果尿苷在10．29～102．9μ/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=87703X一3811（r=0．9999），平均回收率为97．25％，RSD=2．46％，鸟苷在5．73～57．3μg／mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=60604X一1478（r=0．9999）；平均回收率为98．34％，RSD=2．18％，腺苷在5．03～50．3μ斗g／mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=61913X一524（r=0．9999），平均回收率为98．88％，RSD：1．89％。结论该方法准确、快速、可靠，能有效地测定藿香正气口服液中3种核苷的量。
- 何丹杨林秦少容张景勍
- 关键词：藿香正气口服液UPLC核苷尿苷腺苷
- HPLC指纹图谱结合共有模式识别评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性被引量：4
- 2015年
- 目的:建立青蒿指纹图谱并对其共有模式进行识别,评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为220nm,进样量为10μl。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对12批样品的相似度进行评价,并通过主成分分析、系统聚类分析对其进行共有模式识别。结果:筛选出11批样品,建立了指纹图谱共有模式,并标定了16个共有特征峰。经对照,指认出东莨菪内酯、青蒿素、青蒿酸3种主要成分;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.53%。11批样品与对照图谱相似度>0.990。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制青蒿药材的质量提供参考依据。重庆市售青蒿饮片质量整体较好,尚有少量批次质量欠佳,应加强青蒿饮片规范化生产和监督。
- 贾成友赵凤平李微陈娇杨荣平王云红
- 关键词：青蒿指纹图谱主成分分析
- 建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究被引量：9
- 2015年
- 目的:建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制最佳工艺的可行性和技术适应性。方法:采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评。以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺。结果:建立的相对校正因子分别为f肉桂酸/哈巴苷=0.060 7(RSD=0.097%)、f肉桂酸/哈巴俄苷=0.304(RSD=0.682%),且差异性较小;玄参最佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20 h,干燥温度50℃。结论:建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参最佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据。
- 张传辉陈小川傅亚王云红禹奇男于金英杨荣平
- 关键词：一测多评相对校正因子玄参
- 半夏提取物中尿苷含量超高效液相色谱检测法的建立及半夏不同提取工艺的比较被引量：1
- 2013年
- 目的建立测定半夏提取物中尿苷含量的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography，UPLC）法，并进行验证，同时对半夏不同提取工艺的尿苷含量进行比较。方法应用UPLC法测定尿苷对照品溶液、供试品溶液中尿苷的含量，并对方法的线性、精密度、稳定性、重复性、准确性进行验证。采用建立的方法检测传统水提醇沉工艺及隔膜压滤工艺半夏提取物中尿苷含量。结果半夏提取物中尿苷在0．4116—20．58μg／ml浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；用建立的方法连续进样6次，检测对照品溶液中尿苷含量，RSD=0．32％；室温下放置8h，检测对照品中尿苷含量，RSD=0．23％；隔膜压滤工艺半夏提取液取6份进样，检测的尿苷平均含量为0．016％，RSD=0．65％；9份隔膜压滤工艺半夏提取液的平均加标回收率为99．25％，RSD=1．06％。隔膜压滤工艺的指纹图谱特征峰数目多于传统水提醇沉工艺，核苷类成分的含量也明显高于水提醇沉工艺；隔膜压滤工艺中尿苷含量为传统水提醇沉工艺的13倍。结论建立了检测半夏提取物中尿苷含量的UPLC法，该方法精密度、稳定性、重复性及准确性好，为科学有效控制半夏药材及饮片的质量提供了参考。
- 何丹杨林秦少容张景勍
- 关键词：半夏属超高效液相色谱尿苷
- 超高效液相色谱法测定半夏不同炮制品中核苷类成分含量被引量：9
- 2015年
- 目的建立以超高效液相色谱（UPLC）法测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,检测波长254 nm。结果尿苷在2.214～22.140μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=93 991X-1 653（r=0.999 9）,平均回收率为99.18%,RSD=2.40%;鸟苷在1.212～12.120μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=61 542X-806（r=0.999 9）,平均回收率为98.88%,RSD=1.16%;腺苷在0.245 2～2.452 0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=14 994X-145（r=0.999 9）;平均回收率为98.66%,RSD=0.97%。结论该方法准确、快速,能有效地测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。
- 何丹杨林秦少容张景勍
- 关键词：半夏核苷
- HPLC同时测定半夏中的3种核苷被引量：9
- 2015年
- 目的采用HPLC测定半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。方法采用Hypersil ODS（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱0-17 min（3.5%-100%甲醇）,检测波长254 nm,流速1 m L·min^-1。结果尿苷、鸟苷、腺苷分别在6.19-43.33、5.09-35.63、1.37-9.60μg·m L-1与峰面积的线性关系良好,线性方程分别为：Y=40.8110X-1.0926（r=0.9999）,Y=49.5173X＋2.1714（r=0.9999）,Y=49.5006X＋0.1857（r=0.9999）,尿苷、鸟苷、腺苷平均加样回收率分别为97.83%、97.15%、98.08%,RSD分别为0.89%、0.69%、1.36%。结论所用方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏中的尿苷、鸟苷、腺苷。
- 孙全何丹傅亚秦少容张景勍
- 关键词：半夏尿苷鸟苷腺苷核苷梯度洗脱
- UPLC法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量被引量：6
- 2013年
- 目的:建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH Cl8(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm。结果:尿苷在2.033～20.33 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=16 788X-3 556(r=0.999 9),平均回收率98.65%,RSD 2.12%;鸟苷在1.098～10.98 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=25 378X-325(r=0.999 9),平均回收率98.21%,RSD 2.32%;腺苷在0.201 2～2.012 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=30 800X-59(r=0.999 9);平均回收率98.54%,RSD 1.91%。结论:该方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。
- 何丹杨林秦少容张景勍
- 关键词：半夏超高效液相色谱尿苷鸟苷腺苷
- RP-HPLC法同时测定半夏药材中4种有机酸的含量被引量：10
- 2015年
- 目的：采用RP-HPLC法同时测定半夏药材中草酸（oxalic acid,OA）、柠檬酸（citric acid,CA）、苹果酸（malic acid,MA）、琥珀酸（succinic acid,SA）的含量。方法：采用Gemini-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.03 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液（以磷酸调节p H=2.0）-甲醇（97∶3）为流动相,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：草酸、柠檬酸、苹果酸和琥珀酸的线性方程分别为Y=1.194×104X＋1.938×103（r=0.999 5）,Y=291X＋263（r=0.999 6）,Y=7.446×103X＋260（r=0.999 9）,Y=2.332×103X-1.727×103（r=0.999 6）,它们的质量浓度分别在2.28-36.48、12.32-197.1、2.62-41.86、12.56-201.0μg·m L-1范围内线性关系良好,低、中、高浓度平均加样回收率（n=9）在96.9%与98.0%之间。10个不同产地半夏4种有机酸的总含量在0.295%-2.086%之间。结论：10个不同产地半夏4种有机酸总含量以四川西昌最高,四川遂宁最低,该方法经方法学验证,可为半夏药材的质量控制提供参考。
- 孙全张景勍傅亚秦少容何丹
- 关键词：半夏草酸苹果酸琥珀酸
- 中心复合设计-效应面法优化玄参的炮制工艺被引量：6
- 2013年
- 目的:优选玄参的炮制工艺条件。方法:采用中心复合设计-效应面法,以浸泡时间、蒸制时间、干燥温度为考察因素,哈帕苷、哈帕俄苷、肉桂酸变化率的总评归一值(OD)为指标,进行中心复合设计试验,并用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素间的数学模型,预测玄参的最佳炮制工艺。结果:最佳工艺为浸泡19 min,蒸制1.2 h,干燥温度49℃。预测值与实测值偏差均<2.65%。结论:采用中心复合设计-效应面法优化的玄参炮制工艺稳定可行,结果可靠,为玄参的质量标准研究提供实验依据。
- 周文杰傅亚王云红张小梅柯秀梅刘楠杨荣平
- 关键词：玄参效应面法
- 玄参主要成分生物活性研究进展被引量：33
- 2015年
- 目的:为玄参的进一步研究及应用提供参考依据。方法:归纳玄参主要成分生物活性的研究成果,进行分类和综述。结果与结论:玄参主要活性成分包括环烯醚萜类(如哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、京尼平苷、Scropolioside A等)和苯丙素苷类(如安格洛苷C、类叶升麻苷等)。其具有多种生物活性,尤其在抗炎与治疗神经退行性疾病、糖尿病等方面的研究较多。
- 杜晓煌方勇飞李莉卓凤萍傅亚
- 关键词：玄参生物活性
