国家重点基础研究发展计划(613740102)
- 作品数：10 被引量：53H指数：6
- 相关作者：王伯周葛忠学毕福强刘庆樊学忠更多>>
- 相关机构：西安近代化学研究所同济大学更多>>
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- 相关领域：理学化学工程一般工业技术兵器科学与技术更多>>
- Synthesis, Characterization and Thermal Properties of Energetic Compounds Derived from 3-Am i no-4-（tetrazo I-5-yl）fu razan被引量：10
- 2011年
- 王伯周张国防霍欢范艳洁樊学忠
- 关键词：分解温度DSC技术
- 4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14)的合成与表征被引量：10
- 2011年
- 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经过叠氮化、脱氮环化和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14),三步总收率达到50.3%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;确定了合成CL-14的最佳VNS反应条件:以盐酸羟氨作为VNS试剂,20～40℃下反应6 h,收率达到60%(文献值53%).研究结果表明,CL-14具有良好的感度特性和热安定性,其撞击感度与中间产物4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)基本相当,而其摩擦感度远低于其DNBF;DSC和TG-DTG实验发现,CL-14仅有一个分解过程,其分解峰温为308.52℃。
- 王伯周霍欢李吉祯樊学忠刘愆
- 5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑的合成与性能研究
- 2015年
- 以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合–环化反应、重氮化–取代反应和硝化反应合成出5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑。用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。确定了最佳硝化反应体系:5–硝基–1H–1,2,4–三唑–3–乙酸为硝化反应前体,硝硫混酸(V(w为的98%浓硫酸)∶V(发烟硝酸)=1.2∶1)为硝化剂。采用密度泛函理论(DFT)中B3LYP方法在6–31G(d,p)基组水平下对5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑进行了全构型优化,并在优化构型基础上进行了自然键轨道(NBO)分析。差示扫描量热法(DSC)分析结果表明,10℃/min升温速率下,5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑的分解温度为135℃。
- 肖啸姚二岗刘庆丁可伟苏海鹏李陶琦张敏葛忠学
- 关键词：含能材料硝化密度泛函
- 2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯的合成、晶体结构及性能研究被引量：6
- 2011年
- 以硝基甲烷为起始原料,经缩合、环化、氧化耦合、脱缩酮及硝化等5步反应合成了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT),总收率为36.1%,并采用核磁共振谱、红外光谱以及元素分析等进行了结构表征.用浓盐酸代替氯化氢气体,改进了关键中间体2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)的合成方法,并确定最佳反应条件为:n(浓盐酸)∶n(BDND)=1.1∶1,反应温度55℃,时间4 h,收率为94.8%.首次发现了BHDB和BHDBT的亚甲基质子具有磁不等价性,并从理论上分析其产生的原因.培养了BHDBT单晶,四元衍射晶体结构解析表明:BHDBT属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.81944(11)nm,b=2.3365(3)nm,c=0.85838(11)nm,α=90°,β=113.501(2)°,γ=90°,V=1.5072(3)nm3,Z=4,Dc=1.852 g cm-3,μ=0.189 mm-1,F(000)=856.BHDBT熔点为86.37℃,分解峰温度为185.79℃(DSC),摩擦感度为100%(3.92 MPa,90°),特性落高H50为10.0 cm(5 kg).
- 毕福强姚君亮王伯周樊学忠葛忠学许诚刘庆康冰
- 关键词：晶体结构
- 高氮化合物C_2N_(14)的理论研究与性能预估被引量：1
- 2013年
- 采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法在6–31G(d,p)基组水平下对高氮含能化合物C2N14的4种同分异构体(C2N14–1、C2N14–2、C2N14–3和C2N14–4)进行了全构型优化,并在相同基组水平上对4种同分异构体进行了振动频率分析。预估了4种同分异构体的前线轨道能级差、理论密度、生成焓、理论爆速和爆压。结果表明,C2N14–1、C2N14–2、C2N14–3、C2N14–4的分子轨道能级差分别为359.929 8、434.467 8、553.192 8和553.195 9 kJ/mol,理论密度分别为1.682、1.809、1.742和1.743 g/cm3,生成焓分别为1 521.634、1 435.436、1 404.280和1 404.27 kJ/mol,理论爆速(爆压)分别为8 405 m/s(30.63 GPa)、8 725 m/s(34.52 GPa)、8 454 m/s(31.68 GPa)和8 456 m/s(31.70 GPa)。
- 肖啸毕福强苏海鹏刘庆纪晓唐许诚葛忠学
- 关键词：量子化学密度泛函理论含能材料
- 含能材料中间体硝仿的研究进展被引量：7
- 2012年
- 硝仿是一种重要的含能材料中间体,用于合成硝仿系炸药及硝仿盐类高能氧化剂。详细介绍了国内外在硝仿的制备和分离方面的研究进展情况。其中制备方法主要介绍了乙炔硝化法、四硝基甲烷法、丙酮硝化法、异丙醇硝化法、嘧啶-4,6-二酮衍生物硝化-水解法。分离方法主要介绍了二次恒沸蒸馏法、萃取法、盐析法、萃取-蒸馏结合法。同时分析了各种方法的优劣。
- 毕福强王伯周许诚樊学忠葛忠学
- 关键词：有机化学
- 3-氨基-4-氰基呋咱(CNAF)的合成及表征被引量：6
- 2008年
- 以丙二腈为原料,一步法合成了3-氨基-4-酰氨肟基呋咱（AAOF）,然后用过氧化铅氧化得到了标题化合物,利用IR、^1HNMR、^13CNMR、元素分析进行结构表征,并确定最佳氧化反应条件：冰乙酸与AAOF的物质的量比为9∶1,过氧化铅与AAOF的物质的量比为1∶1,时间为1.5 h,温度为30-35℃,收率达到71.4%,高于文献报道（54%）;初步探索自行设计的CNAF分步合成路线,并从理论上分析3-氨基-2,3-二肟基丙腈未能脱水环化得到CNAF的原因。
- 范艳洁王伯周罗义芬周彦水杨润宁
- 关键词：有机化学
- 1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成被引量：11
- 2009年
- 设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98%硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32.6%,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO-tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61.7%。
- 毕福强王伯周王锡杰熊存良贾思媛
- 关键词：有机化学呋咱哌嗪
- 5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究被引量：1
- 2016年
- 以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了它们的结构。进行了B3LYP/6-31G(d,p)基组水平下它们的全结构优化和自然键轨道(NBO)分析。用DSC测定了它们的分解温度。结果表明,10℃·min^(-1)升温速率,氮气气氛条件下,TNNT和BTNAT的分解温度分别为135℃和146℃。
- 肖啸姚二岗刘庆丁可伟苏海鹏李陶琦张敏葛忠学
- 关键词：硝化
- 7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征被引量：6
- 2009年
- 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。
- 霍欢王伯周刘愆罗义芬张叶高
- 关键词：含能材料硝化反应
