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石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度分析被引量：2: 2013年; 介绍用石墨炉原子吸收光谱法分析水产品中铅的含量不确定度来源及其计算方法,以供参考。; 姚德祥李拥军; 关键词：不确定度石墨炉原子吸收光谱法铅水产品

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞和乙基汞被引量：8: 2013年; 建立了水产品中甲基汞和乙基汞的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC—ICP—MS）测定方法。为保证样品中汞的各形态能完全提取并准确分析，通过条件优化，使用5mol／L盐酸溶液微波辅助提取样品中的甲基汞和乙基汞，流动相为0．01mol／L乙酸氨、0．12％（V/V）L-半胱氨酸、8％（V/V）甲醇-水溶液。提取液在液相色谱中分离后，进入电感耦合等离子体质谱检测，5min内完成甲基汞和乙基汞的定量分析。在优化的检测条件下，甲基汞和乙基汞检出限分别可达到0．024、0．042μg/L，在0．05-20μg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数均为0．9999，平均加标回收率为84．0％～94．5％。两种汞形态的批内和批间相对标准偏差分别在2．1％-4．1％和2．6％4．3％的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点，满足汞形态定量分析的要求。; 熊文明冯敏铃李拥军李男李盛安招钰娟林庆昶; 关键词：微波辅助提取水产品甲基汞乙基汞

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留被引量：4: 2012年; 建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱一串联质谱（HPLC—MS／MS）测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，用OasisHLB固相萃取柱净化，以乙腈和甲酸一乙酸铵缓冲溶液为流动相，梯度洗脱，采用电喷雾正离子（ESI＋）电离，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0．5-20．0ng／mL范围内均具有良好的线性关系，相关系数不低于0．9906，平均加标回收率为91．O％～101．5％，相对标准偏差均小于8％。该方法具有准确、灵敏、高效、环保，适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。; 刘正华杨娟李拥军李谦郑飞腾李盛安冯敏铃; 关键词：高效液相色谱-串联质谱猪肝

固相萃取-离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定被引量：3: 2013年; 采用固相萃取和抑制电导检测法，对农业用水中7种无机阴离子（F-,NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）同时进行分离检测，建立了用RP柱净化，3．5mmoL／LNa2CO3＋1．0mmoL]LNaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。该方法具有良好重现性、线性关系。测得7种阴离子的检出限分别为5．1、14．8、10．3、26．4、21．0、38．1、20．5txg／L。此方法用于3种农业用水样品的分析，结果满意。样品测定的回收率在95．4％-102．0％．RSD小于4．1％。; 姚德祥李拥军; 关键词：固相萃取离子色谱农业用水无机阴离子

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定南美白对虾中砷形态被引量：9: 2013年; 应用超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定南美白对虾中的砷形态。以磷酸-水(1∶19,V/V)混合液作为萃取剂,超声辅助提取样品中的砷化合物,采用Hamiton PRP-X100柱分离砷化合物,以20 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=9.0)为流动相。在优化的检测条件下,9 min内完成4种砷化合物的定量分析,亚砷酸、砷酸、MMA(V)和砷甜菜碱检出限分别可达到0.3、0.7、0.6、0.8μg/L,在2.5-100μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,平均加标回收率为82.5%～98.0%,4种砷形态的批内和批间相对标准偏差分别在2.9%-4.9%和3.1%-4.8%的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足砷形态定量分析的要求。; 熊文明冯敏玲李拥军李男李盛安招钰娟林庆昶; 关键词：超声辅助提取南美白对虾砷形态

珠江三角洲典型地区水产品中砷形态调查被引量：3: 2013年; 选择珠江三角洲典型地区为试区,随机抽取了80批次水产样品,采用HPLC-ICP-MS法测定了水产品中4种砷形态含量。除检出砷甜菜碱外,其他3种砷化合物均未检出。空间分析发现,该研究区西北部产出的水产品砷甜菜碱含量最高,这主要与当地的产业布局有关。; 熊文明冯敏玲周秀清李拥军李盛安; 关键词：水产品砷形态珠江三角洲

水产品中汞残留的风险评估: 2013年; 近年来,水产品中汞污染对人类健康产生的危害受到了人们的高度关注。该文从危害鉴定、危害特征描述、暴露评估、风险特征描述等方面对水产品中汞污染进行风险评估。; 熊文明林庆昶周秀清李拥军; 关键词：水产品汞污染风险评估

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯被引量：44: 2012年; 建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。; 李拥军熊文明陈坚文温贤有李谦刘正华李盛安; 关键词：高效液相色谱-串联质谱罗非鱼邻苯二甲酸酯固相萃取

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